一种塑料增白剂OB及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种塑料增白剂OB，其特征在于：所述塑料增白剂OB由塑料增白剂OB粗品、N‑甲基吡咯烷酮和甲醇制得；其中，所述塑料增白剂OB粗品按重量份，由噻吩二羧酸24‑26份、邻氨基对叔丁基苯酚45‑47份、缩合溶剂123‑125份、硼酸2‑3份、催化剂0.5‑0.7份和二甲基甲酰胺105‑110份制得；所述N‑甲基吡咯烷酮与所述塑料增白剂OB粗品按重量份数比1‑2:1；所述甲醇与所述塑料增白剂OB粗品按重量份数比3‑5:1。本发明专利技术塑料增白剂OB及其制备方法，生产过程反应快速均匀，不聚集，杂质少，副产物少，纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种塑料增白剂OB及其制备方法
本专利技术涉及塑料着色剂及其制备
，具体涉及一种塑料增白剂OB及其制备方法。
技术介绍
荧光增白剂可看作一类无色的染料，它们上染到纤维、纸张等基质后，可吸收紫外线，发出蓝色光，从而抵消织物上因黄光反射量过多而造成的黄色感，在视觉上产生洁白、耀目的效果，不同类型的荧光增白剂可用于各种纤维的增白处理。它们直接处理到织物上，通过自身亲和力或交联剂而固着在纤维上。塑料增白剂OB，中文名称：2.5-双-(5-叔丁基-2-苯并噁唑基)噻吩、分子式为C26H26N2O2S，主要用于PVC、PS、PE、PP、ABS等塑料增白。其结构式如(I)所示：目前塑料增白剂OB的制备工艺中存在反应过程中物料容易变得很稠，难以搅开，原料包裹在物料中，不易反应完全，反应难以到达终点；反应温度过高，副反应增加，产品纯度降低。因此，研制一种能够克服以上问题的塑料增白剂OB及其制备方法是非常必要的。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提出一种塑料增白剂OB及其制备方法，生产过程反应快速均匀，不聚集，杂质少，副产物少，纯度高。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种塑料增白剂OB，所述塑料增白剂OB由塑料增白剂OB粗品、N-甲基吡咯烷酮和甲醇制得；其中，所述塑料增白剂OB粗品按重量份，由噻吩二羧酸24-26份、邻氨基对叔丁基苯酚45-47份、缩合溶剂123-125份、硼酸2-3份、催化剂0.5-0.7份和二甲基甲酰胺105-110份制得；所述N-甲基吡咯烷酮与所述塑料增白剂OB粗品按重量份数比1-2:1；所述甲醇与所述塑料增白剂OB粗品按重量份数比3-5:1。优选地，所述塑料增白剂OB粗品按重量份，由噻吩二羧酸25份、邻氨基对叔丁基苯酚46份、缩合溶剂124份、硼酸2.5份、催化剂0.6份和二甲基甲酰胺108份制得；所述缩合溶剂由二苯醚和甲苯组成，所述二苯醚与所述甲苯按重量份数比1-2:1。一种塑料增白剂OB的制备方法，所述塑料增白剂OB按下述方法制得：将塑料增白剂OB粗品和N-甲基吡咯烷酮加入溶解釜内，升温至110-130℃，待溶解完全后泵入冷冻釜内冷却至10℃以下，析出精品，过滤用甲醇漂洗干净，烘干粉碎，得成品。优选地，升温至120℃，搅拌速度30-40r/min，搅拌至溶解完全后泵入冷冻釜内冷却至5℃，析出精品。所述塑料增白剂OB粗品按下述方法制得：将2,5-噻吩二羧酸、邻氨基对叔丁基苯酚加入、缩合溶剂和硼酸及催化剂至缩合釜内，开始搅拌，搅拌速度40-80r/min，搅拌时间10-20min，升温至170-190℃，保温4-6小时，再升温至195-210℃保温4-6小时，再升温至215-230℃，保温2-4小时；再滴加5/6二甲基甲酰胺，升温溶解结晶，再放入至冷却釜内，降温至35-45℃。放料抽滤，用1/6二甲基甲酰胺洗涤，离心甩干，烘干得塑料增白剂OB粗品。优选地，将2,5-噻吩二羧酸和邻氨基对叔丁基苯酚加入至缩合釜内，搅拌速度40-60r/min，搅拌时间5-10min，再加入缩合溶剂，搅拌速度60-80r/min，搅拌时间5-10min，加入硼酸及催化剂。优选地，所述升温至170-190℃的升温速度为5-10℃/min。优选地，所述加入硼酸及催化剂，升温至180℃，保温5小时，再升温至200℃保温5小时，再升温至220℃，保温3小时。优选地，再滴加5/6二甲基甲酰胺，滴加量为100-120kg/h，升温至240℃，保温30-60min，溶解结晶。制备过程主要化学反应如下：缩合反应。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术塑料增白剂OB及其制备方法，采用分段搅拌，控制搅拌速度和时间，分段保温，升温速度慢，使热量扩散均匀充分且快速，让反应物之间反应均匀充分，不易产生聚集，稠度适中，反应快速且完全，副反应少，产品纯度高；同时控制二甲基甲酰胺的速度，使反应均在合理适宜的接触浓度上，不易产生聚集，不易生成杂物；通过高效液相色谱得到本专利技术制备的塑料增白剂OB的产品主含量达到98％以上，说明产品纯度高，产率提高。具体实施方式为了对本专利技术的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合具体实施例对本专利技术的技术方案进行以下详细说明，应理解这些实例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。实施例1一种塑料增白剂OB，所述塑料增白剂OB由塑料增白剂OB粗品、N-甲基吡咯烷酮和甲醇制得；其中，所述塑料增白剂OB粗品按重量份，由噻吩二羧酸25份、邻氨基对叔丁基苯酚46份、缩合溶剂124份、硼酸2.5份、催化剂0.6份和二甲基甲酰胺108份制得；所述N-甲基吡咯烷酮与所述塑料增白剂OB粗品按重量份数比1.5:1；所述甲醇与所述塑料增白剂OB粗品按重量份数比4:1。所述缩合溶剂由二苯醚和甲苯组成，所述二苯醚与所述甲苯按重量份数比1.5:1。一种塑料增白剂OB的制备方法，具体步骤如下：(1)缩合将2,5-噻吩二羧酸和邻氨基对叔丁基苯酚加入至缩合釜内，搅拌速度50r/min，搅拌时间7min，加入缩合溶剂(二苯醚和甲苯混合物)，搅拌速度70r/min，搅拌时间7min，加入硼酸及催化剂，慢慢升温至180℃(升温速度为5℃/min)，保温5小时，再升温至200℃保温5小时，再升温至220℃，保温3小时；反应结束，滴加5/6二甲基甲酰胺，滴加量为110kg/h，升温溶解结晶(升温至240℃，保温45min)；放入至冷却釜内，降温至40℃，放料抽滤，用1/6二甲基甲酰胺洗涤，离心甩干，烘干得塑料增白剂OB；(2)精制所述塑料增白剂OB按下述方法制得：将塑料增白剂OB粗品和N-甲基吡咯烷酮加入溶解釜内，升温至120℃，搅拌速度35r/min，搅拌至溶解完全后泵入冷冻釜内冷却至5℃，析出精品，过滤用甲醇漂洗干净，得OB湿品；烘干粉碎，得成品。对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。实施例2一种塑料增白剂OB，所述塑料增白剂OB由塑料增白剂OB粗品、N-甲基吡咯烷酮和甲醇制得；其中，所述塑料增白剂OB粗品按重量份，由噻吩二羧酸24份、邻氨基对叔丁基苯酚47份、缩合溶剂123份、硼酸3份、催化剂0.5份和二甲基甲酰胺105-110份制得；所述N-甲基吡咯烷酮与所述塑料增白剂OB粗品按重量份数比1:1；所述甲醇与所述塑料增白剂OB粗品按重量份数比5:1。所述缩合溶剂由二苯醚和甲苯组成，所述二苯醚与所述甲苯按重量份数比1:1。一种塑料增白剂OB的制备方法，具体步骤如下：(1)缩合将2,5-噻吩二羧酸和邻氨基对叔丁基苯酚加入至缩合釜内，搅拌速度40r/min，搅拌时间10min，加入缩合溶剂(二苯醚和甲苯混合物)，搅拌速度60r/min，搅拌时间10min，加入硼酸及催化剂，升温至170℃(升温速度为5℃/min)，保温6小时，再升温至195℃保温6小时，再升温至215℃，保温4小时；再滴加5/6二甲基甲酰胺，滴加量为100k本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种塑料增白剂OB，其特征在于：所述塑料增白剂OB由塑料增白剂OB粗品、N-甲基吡咯烷酮和甲醇制得；其中，/n所述塑料增白剂OB粗品按重量份，由噻吩二羧酸24-26份、邻氨基对叔丁基苯酚45-47份、缩合溶剂123-125份、硼酸2-3份、催化剂0.5-0.7份和二甲基甲酰胺105-110份制得；/n所述N-甲基吡咯烷酮与所述塑料增白剂OB粗品按重量份数比1-2:1；/n所述甲醇与所述塑料增白剂OB粗品按重量份数比3-5:1。/n

【技术特征摘要】
1.一种塑料增白剂OB，其特征在于：所述塑料增白剂OB由塑料增白剂OB粗品、N-甲基吡咯烷酮和甲醇制得；其中，
所述塑料增白剂OB粗品按重量份，由噻吩二羧酸24-26份、邻氨基对叔丁基苯酚45-47份、缩合溶剂123-125份、硼酸2-3份、催化剂0.5-0.7份和二甲基甲酰胺105-110份制得；
所述N-甲基吡咯烷酮与所述塑料增白剂OB粗品按重量份数比1-2:1；
所述甲醇与所述塑料增白剂OB粗品按重量份数比3-5:1。


2.根据权利要求1所述的塑料增白剂OB，其特征在于：所述塑料增白剂OB粗品按重量份，由噻吩二羧酸25份、邻氨基对叔丁基苯酚46份、缩合溶剂124份、硼酸2.5份、催化剂0.6份和二甲基甲酰胺108份制得。


3.根据权利要求1所述的塑料增白剂OB，其特征在于：所述缩合溶剂由二苯醚和甲苯组成，所述二苯醚与所述甲苯按重量份数比1-2:1。


4.根据权利要求1所述的塑料增白剂OB，其特征在于：所述塑料增白剂OB粗品按下述方法制得：将2,5-噻吩二羧酸、邻氨基对叔丁基苯酚加入、缩合溶剂和硼酸及催化剂至缩合釜内，开始搅拌，搅拌速度40-80r/min，搅拌时间10-20min，再升温至170-190℃，保温4-6小时，再升温至195-210℃保温4-6小时，再升温至215-230℃，保温2-4小时；再滴加5/6二甲基甲酰胺，升温溶解结晶，再放入至冷却釜内，降温至35-45℃。放料抽...

【专利技术属性】
技术研发人员：季德虎，
申请(专利权)人：季德虎，
类型：发明
国别省市：江苏;32