一种色谱纯乙腈的提纯方法技术

本申请涉及乙腈提纯技术领域，具体公开了一种梯度级色谱纯乙腈的提纯方法。该提纯方法为：将工业乙腈依次进行氧化中和反应、吸附柱去杂处理以及精馏处理，最终得到色谱纯乙腈；其中，所述氧化中和反应包含以下步骤：S1、将中和剂和工业乙腈混合均匀，使工业乙腈的pH值为9‑12；S2、将所述工业乙腈和液体状态的氧化剂均加入到所述氧化中和柱内并流经所述氧化中和柱中的填料，所述工业乙腈以120‑360ml/min的流速通过所述填料，所述氧化剂以0.03‑3ml/min的流速通过所述填料；所述吸附柱去杂处理包含：将所述氧化中和柱中流出的溶液依次流经3Å分子筛、活性炭纤维、10X型分子筛和5Å分子筛去杂。本申请获得的色谱纯乙腈在190‑230nm下的吸光度能够达到国外进口的色谱纯乙腈水平。

【技术实现步骤摘要】
一种色谱纯乙腈的提纯方法
本申请涉及乙腈提纯
，更具体地说，它涉及一种色谱纯乙腈的提纯方法。
技术介绍
乙腈是一种性能优良的有机溶剂，也是精细化工的重要原料。乙腈在石油化工中作为从烯烃和链烷烃中提取丁二烯和异戊二烯的萃取剂，乙腈也可作为有机合成、医药、农药、表面活性剂、染料等精细化学品的重要合成原料，还作为色谱分析的流动相溶剂，近年来又开始被用作DNA合成/提纯溶剂、有机EL材料合成用溶剂、电子部件的清洗溶剂等，这些应用均对乙腈的纯度有着很高的要求。尤其是在色谱分析中，梯度级色谱纯乙腈主要依靠国外进口，当色谱纯乙腈作为色谱分析的流动相溶剂时，要求其190nm波长的吸光度在1.0以下，195nm波长的吸光度在0.15以下，200nm波长的吸光度在0.05以下，205nm波长的吸光度在0.04以下，215nm波长的吸光度在0.025以下，220nm波长的吸光度在0.015以下，225nm波长的吸光度在0.015以下，230nm波长的吸光度在0.01以下，254nm波长的吸光度在0.005以下，280nm波长的吸光度在0.005以下。目本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种色谱纯乙腈的提纯方法，其特征在于，将工业乙腈依次进行氧化中和反应、吸附柱去杂处理以及精馏处理，最终得到色谱纯乙腈；/n其中，所述氧化中和反应包含以下步骤：/nS1、将中和剂和工业乙腈混合均匀，使工业乙腈的pH值为9-12；/nS2、将所述工业乙腈和液体状态的氧化剂均加入到所述氧化中和柱内并流经所述氧化中和柱中的填料，所述工业乙腈以120-360ml/min的流速通过所述填料，所述氧化剂以0.03-3ml/min的流速通过所述填料；/n所述吸附柱去杂处理包含：/n将所述氧化中和柱中流出的溶液依次流经3Å分子筛、活性炭纤维、10X型分子筛和5Å分子筛去杂。/n

【技术特征摘要】
1.一种色谱纯乙腈的提纯方法，其特征在于，将工业乙腈依次进行氧化中和反应、吸附柱去杂处理以及精馏处理，最终得到色谱纯乙腈；
其中，所述氧化中和反应包含以下步骤：
S1、将中和剂和工业乙腈混合均匀，使工业乙腈的pH值为9-12；
S2、将所述工业乙腈和液体状态的氧化剂均加入到所述氧化中和柱内并流经所述氧化中和柱中的填料，所述工业乙腈以120-360ml/min的流速通过所述填料，所述氧化剂以0.03-3ml/min的流速通过所述填料；
所述吸附柱去杂处理包含：
将所述氧化中和柱中流出的溶液依次流经3Å分子筛、活性炭纤维、10X型分子筛和5Å分子筛去杂。


2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述填料的高度为所述氧化中和柱的直径的9-12倍，所述填料的公称直径为所述氧化中和柱直径的1/15-1/5。


3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨长青，
申请(专利权)人：北京化学试剂研究所有限责任公司，
类型：发明
国别省市：北京;11