一种间苯二腈的纯化工艺及催化加氢工艺制造技术

本发明专利技术属于化工领域，具体涉及一种间苯二腈的纯化工艺及催化加氢工艺，旨在降低IPN杂质含量，并使IPN纯化工艺和MXDA生产工艺前后衔接，达到综合提升工艺技术的目的。本发明专利技术提供的间苯二腈的纯化工艺包括（S1）第一次纯化和（S2）甲苯和废水套用两个步骤。在此基础上，本发明专利技术进一步提供一种IPN催化加氢工艺，具体是以间苯二腈纯化工艺步骤（S2）中产生的IPN湿料为原料，催化加氢制备MXDA。本发明专利技术取得了多方面的有益效果，IPN经纯化后含量可提高至99.7%左右，杂质CBA可下降至0.1%以下；避免IPN湿料离心、干燥等操作，显著降低劳动强度和能耗；废水排放明显减少；IPN催化加氢制MXDA过程中催化剂套用次数大幅增加；产品质量提升；综合成本下降。

【技术实现步骤摘要】
一种间苯二腈的纯化工艺及催化加氢工艺
本专利技术属于化工领域，具体涉及一种间苯二腈的纯化工艺及催化加氢工艺。
技术介绍
间苯二腈(以下简称IPN)是生产加氢产品间苯二甲胺(以下简称MXDA)的重要原料，而MXDA应用广泛，是合成树脂的主要原料。近年来，MXDA的销量逐年提高，市场前景日趋看好。目前相对成熟的IPN生产技术，虽然工艺稳定，生产的IPN质量可靠，但同时存在明显的缺陷，具体为产品纯度不高，间氰基苯甲酰胺(以下简称CBA)的含量偏高，影响MXDA生产时催化剂套用次数，同时也导致捕集设备庞大，废水量大，约为10吨废水/吨IPN，产品需离心、干燥，劳动强度大等。目前相对成熟的MXDA生产工艺，以IPN为原料，雷尼镍为催化剂。该过程的反应效果和产品收率受到较多因素的影响，包括间苯二甲腈原料纯度、催化剂、反应助剂、反应温度、反应压力、反应溶剂等，其中，催化剂雷尼镍价格昂贵，因此对催化剂的再生及套用直接影响产品的生产成本。之前，我公司采用上述传统路线生产MXDA，技术成熟，产品质量稳定，但也存在催化剂套用次数少(仅套用4批)、设备本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种间苯二腈的纯化工艺，其特征在于：包括以下步骤：/n（S1）第一次纯化：将IPN粗品与甲苯混合，在加热条件下用蒸馏水水洗四次，然后降温结晶并抽滤分出甲苯，得IPN湿料；/n（S2）甲苯和废水套用：用上述第一次和第二次水洗产生的废水的混合液对MXDA回收甲苯在加热条件下水洗一次；然后加入上述第三次和第四次水洗产生的废水的混合液、回收IPN-甲苯溶液、IPN粗品，在加热条件下水洗并分去水层；然后用蒸馏水在加热条件下水洗两次；然后降温结晶并抽滤分出甲苯，得IPN湿料；/n其中，所述MXDA回收甲苯是指IPN催化加氢制备MXDA工艺中回收得到的甲苯；所述回收IPN-甲苯溶液是指IPN的混合溶液经...

【技术特征摘要】
1.一种间苯二腈的纯化工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（S1）第一次纯化：将IPN粗品与甲苯混合，在加热条件下用蒸馏水水洗四次，然后降温结晶并抽滤分出甲苯，得IPN湿料；
（S2）甲苯和废水套用：用上述第一次和第二次水洗产生的废水的混合液对MXDA回收甲苯在加热条件下水洗一次；然后加入上述第三次和第四次水洗产生的废水的混合液、回收IPN-甲苯溶液、IPN粗品，在加热条件下水洗并分去水层；然后用蒸馏水在加热条件下水洗两次；然后降温结晶并抽滤分出甲苯，得IPN湿料；
其中，所述MXDA回收甲苯是指IPN催化加氢制备MXDA工艺中回收得到的甲苯；所述回收IPN-甲苯溶液是指IPN的混合溶液经降温结晶抽滤得到的甲苯溶液；间苯二腈记为IPN；间苯二甲胺记为MXDA。


2.根据权利要求1所述的间苯二腈的纯化工艺，其特征在于：步骤（S1）中，每次水洗并分去水层的操作温度均为85℃；结晶及抽滤的操作温度为10℃。


3.根据权利要求1所述的间苯二腈的纯化工艺，其特征在于：步骤（S1）中，IPN粗品、甲苯、第一次蒸馏水、第二次蒸馏水、第三次蒸馏水、第四次蒸馏水的质量比为80:440:320:160:160:160。


4.根据权利要求1所述的间苯二腈的纯化工艺，其特征在于：步骤（S2）中，每次水洗并分去水层的操作温度均为85℃；结晶及抽滤的操作温度为10℃。


5.根据权利要求1所述的间苯二腈的纯化工艺，其特征在于：步骤（S2）中，第一次和第二次水洗产生的废水的混合液、MXDA回收甲苯、回收IPN-甲苯溶液、IPN粗品的质量比为481:77.2:376.5:66.3。


6.根据权利要求1所述的间苯二腈的纯化工艺，其特征在于：所述IPN粗品中，IPN含量（wt）在97~99%范围内，杂质间氰基苯甲酰胺CBA含量（wt）在1~2.5%范围内。


7.根据权利要求1至6任一项所述的间苯二腈的纯化工艺，其特征在于：步骤（S1）为：在2000ml带搅拌、冷凝管、温度计和夹套循环热水的四口烧瓶中，先后投入320克蒸馏水，80克I...

【专利技术属性】
技术研发人员：许先广，
申请(专利权)人：江苏维尤纳特精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32