一种天麻素中间体的合成方法及应用技术

本发明专利技术涉及一种天麻素中间体的合成方法及应用，该合成方法包括：将无机碱、对羟基苯甲醛和水混合，得到溶液A；将极性非质子溶剂、溴代四乙酰基葡萄糖和相转移催化剂混合，得到溶液B；将所述溶液A、所述溶液B和氟化物混合进行反应，反应完成后，后处理即得。本发明专利技术提供的合成方法具有操作相对简单、相对绿色环保的同时收率较高。

【技术实现步骤摘要】
一种天麻素中间体的合成方法及应用
本专利技术涉及有机合成
，尤其涉及一种天麻素中间体的合成方法及应用。
技术介绍
上世纪七十年代末周俊等人从中药天麻中分离到一个新的化合物，经结构鉴定为4-羟甲基苯基-β-D-吡喃葡萄糖甙[4-(hydroxymethyl)phenyl-β-D-Glucopyranoside]，药理学研究表明此化合物具有镇静、安眠作用，被认为是中药天麻的有效成分，命名为天麻素。天麻素的化学合成源于1980年周俊等人完成了天麻素的化学合成[周俊,等.天麻的化学研究II,天麻苷及其类似物的合成[J].化学学报,1980(02):162-166.]，在此路线基础之上，多人进行了工艺改进，特别是针对其中的关键中间体：4-甲酰苯基-2,3,4,6-四乙酰-β-D-吡喃葡萄糖苷2-Formylphenyl2,3,4,6-tetra-O-acetyl-b-D-glucopyranoside，此步反应通常多采用溴代四乙酰基葡萄糖和对羟基苯甲醛进行反应，还用到乙腈、氯仿、丙酮、KI、氢氧化钠、相转移催化剂等试剂，但收率不高(一般20～30％本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种天麻素中间体的合成方法，其特征在于，包括：将无机碱、对羟基苯甲醛和水混合，得到溶液A；将极性非质子溶剂、溴代四乙酰基葡萄糖和相转移催化剂混合，得到溶液B；将所述溶液A、所述溶液B和氟化物混合进行反应，反应完成后，后处理即得。/n

【技术特征摘要】
1.一种天麻素中间体的合成方法，其特征在于，包括：将无机碱、对羟基苯甲醛和水混合，得到溶液A；将极性非质子溶剂、溴代四乙酰基葡萄糖和相转移催化剂混合，得到溶液B；将所述溶液A、所述溶液B和氟化物混合进行反应，反应完成后，后处理即得。


2.根据权利要求1所述天麻素中间体的合成方法，其特征在于，所述氟化物为氟化钾和/或氟化铯；和/或，所述氟化物与所述对羟基苯甲醛的摩尔比为0.05～1.0:1。


3.根据权利要求2所述天麻素中间体的合成方法，其特征在于，所述氟化物为氟化钾；和/或，所述氟化物与所述对羟基苯甲醛的摩尔比为0.1～0.5:1。


4.根据权利要求1所述天麻素中间体的合成方法，其特征在于，所述无极碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸铯、碳酸钠、碳酸钾、次氯酸钾和醋酸钾中的一种或多种；和/或，所述无机碱的摩尔用量为所述对羟基苯甲醛摩尔用量的0.8～2倍。


5.根据权利要求4所述天麻素中间体的合成方法，其特征在于，所述无机碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾；和/或，所述无机碱的摩尔用量为所述对羟基苯甲醛摩尔用量的1.0～1.5倍。


6.根据权利要求1所述天麻素中间体的合成方法，其特征在于，所述的极性非质子溶剂选自乙腈、丙酮、二氧六环、N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺中的任意一种或多种；和/或，所述极性非质子溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋更申，郜金军，武峥，
申请(专利权)人：北京悦康科创医药科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11