一种大位阻联苯四酚骨架及其亚膦酸酯配体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种大位阻联苯四酚骨架及其亚膦酸酯配体2,2’,6,6’‑四[(1,

【技术实现步骤摘要】
一种大位阻联苯四酚骨架及其亚膦酸酯配体的制备方法
本专利技术涉及一种大位阻联苯四酚骨架及其亚膦酸酯配体2,2’,6,6’-四[(1,1’-联苯-2,2’-二基)亚膦酸酯]-3,3’,5,5’-四叔丁基-1,1’-联苯的制备方法。
技术介绍
氢甲酰化反应自1938年被OttoRoelen教授发现以来(ChemAbstr,1994，38-550)，在工业当中得到了非常巨大的应用。由于醛类物质可以非常容易地转化为相应的醇、羧酸、酯、亚胺等等在有机合成中具有重要用途的化合物，通过氢甲酰化反应合成的醛类物质在工业生产中被大规模合成。每年工业生产中通过氢甲酰化反应生产的醛类物质现已达到1000万吨(Adv.Synth.Catal.2009,351,537–540)。在氢甲酰化反应中，虽然双齿膦配体和四齿膦配体被国外大型化学公司如BASF、Dow、Shell和Eastman及一些研究小组广泛报导及专利化，多齿膦配体却很少被报导(Org.Lett.2013,15,1048-1052.)。因此在氢甲酰化反应中开发高效的新型四齿氧膦配体及其制备方法具有重要意义。<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大位阻联苯四酚骨架及其亚膦酸酯配体的制备方法，其特征在于具有以下合成路线：/n路线1：/n

【技术特征摘要】
1.一种大位阻联苯四酚骨架及其亚膦酸酯配体的制备方法，其特征在于具有以下合成路线：
路线1：



路线2：



其中，用通式I表示的一类大位阻联苯四齿亚磷酸酯配体结构如下：





2.如权利要求1中所述的一种大位阻联苯四酚骨架及其亚膦酸酯配体的制备方法，其特征在于其骨架合成需通过以下反应实现：



3-甲氧基-苯酚的合成。


3.如权利要求1中所述的一种大位阻联苯四酚骨架及其亚膦酸酯配体的制备方法，其特征在于其骨架合成需通过以下反应实现：



2，4-二叔丁基-5-甲氧基-苯酚的制备



2，4-二叔丁基-间苯二酚的制备
上述反应所使用的酸可以为有机酸或无机酸中的一种或多种，有机酸如：甲酸、乙酸、乙二酸、二氯乙酸、三氟乙酸、丙酸、丙二酸、丙酮酸、丁酸、戊酸、己酸、己二酸、苯甲酸、对硝基苯甲酸、对苯二甲酸、苯磺酸、氟磺酸、甲磺酸、三氟甲磺酸、对甲苯磺酸等；无机酸如：氢溴酸、盐酸、氢氟酸、亚硫酸、硫酸、高氯酸、膦酸、焦磷酸、硝酸、亚硝酸、铬酸、氟锑磺酸、氟锑酸等。


4.如权利要求1中所述的一种大位阻联苯四酚骨架及其亚膦酸酯配体的制备方法，其特征在于其骨架合成需通过以下反应实现：



2，4-二叔丁基-5-甲氧基甲基醚基-苯酚的制备
其中，上述反应中所使用的羟基保护基除了氯甲氧基甲基醚(MOMCl)以外，可以是但不限于以下保护基团中的任意一种：




Hydroxylprotectinggroups：




以上所列举的保护羟基的常用试剂包括：2-氯四氢吡喃、氯代叔丁烷、烯丙基氯、氯化苄、叔丁基二苯基氯硅烷、乙酰氯、三甲基乙酰氯、苯甲酰氯或叔丁基二甲基氯硅烷。


5.如权利要求1中所述的一种大位阻联苯四酚骨架及其亚膦酸酯配体的制备方法，其特征在于其骨架合成需通过以下反应实现：



3，3’，5，5’-四叔丁基-6，6’-二甲氧基-2，2’-二羟基-1，1’-联苯的制备



3，3’，5，5’-四叔丁基-6，6’-二甲氧基甲基醚基-2，2’-二羟基-1，1’-联苯的制备。


6.如权利要求1中所述的一种大位阻联苯四酚骨架及其亚膦酸酯配体的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：张润通，闫鑫，彭江华，
申请(专利权)人：惠州凯特立斯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44