季戊四醇二烯丙基醚及其所采用的催化剂的制备方法技术

技术编号:26160617 阅读:38 留言:0更新日期:2020-10-31 12:40
本发明专利技术公开了一种季戊四醇二烯丙基醚及其所采用的催化剂的制备方法,所述季戊四醇二烯丙基醚的制备方法包括如下步骤:S1、在反应釜中加入季戊四醇,氢氧化钠溶液和三相相转移催化剂,常压下搅拌升温;S2、在反应釜中加入烯丙基氯作为封端剂,得到季戊四醇二烯丙基醚粗品;S3、搅拌条件下将釜内混合物全部放出,过滤所述混合物,将所述三相相转移催化剂回收,再将水层和有机层分离,有机层常压蒸馏除去轻沸物,再减压蒸馏得到产品。所述三相相转移催化剂为TBAB/Al

【技术实现步骤摘要】
季戊四醇二烯丙基醚及其所采用的催化剂的制备方法
本专利技术涉及有机合成
,尤其是涉及一种季戊四醇二烯丙基醚及其所采用的催化剂的制备方法。
技术介绍
季戊四醇二烯丙基醚具有6个功能性基团,2个烯丙基基团、2个醇羟基基团和2个醚基,醇羟基较活泼,易发生氧化反应,而烯丙基中的双键可以将其他功能性分子链段或基团接到需改性的分子上,最终赋予其特殊的功能,醚基结构则可以使其在空间上易于交联,形成丰富的立体架构。与三羟甲基丙烷二烯丙基醚相比具有用量少,成本低的优点,是三甲基丙烷二烯丙基醚的理想替代产品。制备季戊四醇双烯丙基醚的方法是制备混醚的典型方法——威廉姆逊(Willamson)合成法。威廉姆逊合成为涉及水相和有机相的两相反应,不存在相转移催化剂时,两相相互隔离,几个反应物无法接触,反应进行得很慢。相转移催化剂的存在,可以与水相中的离子所结合,并利用自身对有机溶剂的亲和性,将水相中的反应物转移到有机相中,促使反应发生。因而,相转移催化剂需要满足以下要求:能形成离子对;可以对反应起到活化作用;良好的化学稳定性,能循环使用。常见的相转移本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种季戊四醇二烯丙基醚的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:/nS1、在反应釜中加入季戊四醇,氢氧化钠溶液和三相相转移催化剂,常压下搅拌升温;/nS2、在反应釜中加入烯丙基氯作为封端剂,得到季戊四醇二烯丙基醚粗品;/nS3、搅拌条件下将釜内混合物全部放出,过滤所述混合物,将所述三相相转移催化剂回收,再将水层和有机层分离,有机层常压蒸馏除去轻沸物,再减压蒸馏得到产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种季戊四醇二烯丙基醚的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、在反应釜中加入季戊四醇,氢氧化钠溶液和三相相转移催化剂,常压下搅拌升温;
S2、在反应釜中加入烯丙基氯作为封端剂,得到季戊四醇二烯丙基醚粗品;
S3、搅拌条件下将釜内混合物全部放出,过滤所述混合物,将所述三相相转移催化剂回收,再将水层和有机层分离,有机层常压蒸馏除去轻沸物,再减压蒸馏得到产品。


2.根据权利要求1所述的季戊四醇二烯丙基醚的制备方法,其特征在于,所述S1中所述季戊四醇与氢氧化钠的摩尔比为1:(2.5~3.2);且所述的氢氧化钠水溶液的浓度为30%~50%。


3.根据权利要求1所述的季戊四醇二烯丙基醚的制备方法,其特征在于,所述S2中所述季戊四醇与烯丙基氯的摩尔比为1:(2.5~3.2)。


4.根据权利要求1所述的季戊四醇二烯丙基醚的制备方法,其特征在于,所述三相相转移催化剂为TBAB/Al2O3三相相转移催化剂,其由四丁基溴化铵溶液和高温氧化铝微粉制成。


5.根据权利要求4所述的季戊四醇二烯丙基醚的制备方法,其特征在于,所述S1中所述季戊四醇与所述三相相转移催化剂中四丁基溴化铵的质量比为1:(0.02~0.2)。


6.根据权利要求1所述的季戊四醇二烯丙基醚的制备方法,其特征在于,所述S2中,所述烯丙基氯是通过滴加方式加入所述反应釜中,在滴加过程中控制反应温度为70~100℃,反应结束后保温2~8小时,得到...

【专利技术属性】
技术研发人员:张静金一丰张美军张善炯唐福伟王俊
申请(专利权)人:浙江皇马科技股份有限公司浙江皇马新材料科技有限公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

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