【技术实现步骤摘要】
一种同时合成四溴双酚A单甲基醚和二甲基醚的制备方法
本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种同时合成四溴双酚A单甲基醚和二甲基醚的制备方法。
技术介绍
四溴双酚A(TBBPA)学名为4,4’-异丙叉双(2,6-二溴苯酚)，外观为灰白色粉末，无毒，微溶于水，可溶于甲醇、乙醇等有机溶剂，在室温条件下具有比较低的蒸汽压，熔点变化范围通常在178℃～181℃之间，沸点约为316℃，它主要作为反应型阻燃剂被用于印刷线路板的阻燃，也可以作为添加型的阻燃剂用于ABS、HIPS等多种材料的阻燃中，是目前全球范围内产量最大、使用最广泛的溴代阻燃剂。然而不论是反应型还是添加型产品，其中的TBBPA都可能释放到环境中去，目前在土壤、水体、大气和沉积物等环境介质中都检测到了TBBPA的存在。TBBPA主要的生物转化途径是在好氧条件下的甲基化代谢，其代谢产物主要有单甲基醚类化合物和二甲基醚类化合物等。代谢生成的甲基醚具有比母体化合物更高的疏水性，增加了其在食物链中生物富集的可能性，从而受到了广泛关注。目前，已在土壤、水体和底泥以及...
【技术保护点】
1.一种同时合成四溴双酚A单甲基醚和二甲基醚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n将TBBPA用乙腈充分溶解，然后加入氢氧化钠混合均匀，再加入碘甲烷，在密闭、搅拌状态下，加热至60℃回流反应2h～4h后，冰浴冷却终止反应，用二氯甲烷溶解多次清洗，过滤除去氢氧化钠，除水，然后进行旋蒸浓缩得到浓缩液，所述浓缩液中存在未反应的TBBPA、四溴双酚A单甲基醚和四溴双酚A二甲基醚；采用中压制备色谱对所述浓缩液进行分离提纯，根据中压制备色谱检测器的紫外吸收信号收集浓缩液中的各组分，经旋蒸氮吹、干燥后分别同时制得四溴双酚A单甲基醚和四溴双酚A二甲基醚。/n
【技术特征摘要】
1.一种同时合成四溴双酚A单甲基醚和二甲基醚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将TBBPA用乙腈充分溶解，然后加入氢氧化钠混合均匀，再加入碘甲烷，在密闭、搅拌状态下，加热至60℃回流反应2h～4h后，冰浴冷却终止反应，用二氯甲烷溶解多次清洗，过滤除去氢氧化钠，除水，然后进行旋蒸浓缩得到浓缩液，所述浓缩液中存在未反应的TBBPA、四溴双酚A单甲基醚和四溴双酚A二甲基醚；采用中压制备色谱对所述浓缩液进行分离提纯，根据中压制备色谱检测器的紫外吸收信号收集浓缩液中的各组分，经旋蒸氮吹、干燥后分别同时制得四溴双酚A单甲基醚和四溴双酚A二甲基醚。
2.根据权利要求1所述的一种同时合成四溴双酚A单甲基醚和二甲基醚的制备方法，其特征在于，所述TBBPA、氢氧化钠、碘甲烷的摩尔比为1:2:(1～3)，所述TBBPA与乙腈的质量比为(0.1-1)g:(5-20)mL。
3.根据权利要求1所述的一种同时合成四溴双酚A单甲基醚和二甲基醚的制备方法，其特征在于，加入碘甲烷后需在室温下搅拌15min，然后进行加热。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种同时合成四溴双酚A单甲基醚和二甲基醚的制备方法，其特征在于，所述中压制备色谱采用硅胶色谱柱，将所述浓缩液与少量硅胶混合均匀后装入所述中压制备色谱的硅胶色谱柱，所述浓缩液与所述硅胶色谱柱中硅胶的质量比为1:(20-40)，以石油醚...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈娴，马璇，潘亚男，包丽婧，顾轩宁，罗世鹏，程洁红，
申请(专利权)人：江苏理工学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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