本实用新型专利技术公开了一种重油四组分自动分离装置，该装置包括溶剂储液罐、重油四组分分离单元及接收装置；重油四组分分离单元包括过滤盘，其一端与溶剂储液罐连通，另一端与柱前流路切换阀的进口连通；色谱柱，其进口与柱前流路切换阀的出口连通，出口与柱后流路切换阀的进口连通；接收装置与柱后流路切换阀的出口连通。使用本实用新型专利技术的重油四组分自动分离装置，能通过过滤盘在线分离沥青质，可实现多路溶剂的平行分流和预热，还可将多路洗脱液自动接收并使溶剂快速蒸发，从而实现重油四组分的自动化快速分离，从而节约时间，减少人工引起的操作误差，提高分离测定的精密度。
【技术实现步骤摘要】
一种重油四组分自动分离装置
本技术涉及一种重油分离装置，尤其涉及一种重油四组分自动分离装置。
技术介绍
重油四组分是沥青和重油的重要物化性质之一，是将样品分离为沥青质、饱和分、芳香分和胶质，分别测定其质量百分比。目前国内石化领域测定重油四组分采用的是NB/SH/T0509-2010《石油沥青四组分测定法》，该标准方法的主要步骤包括：(1)氧化铝层析柱填料的制备，需将市售氧化铝在500℃下活化6小时，之后加入1％的水，剧烈摇动后静置24小时，且有效期只有一周；(2)沥青质的分离，需将试样在正庚烷中加热回流0.5～1小时，静置1小时，过滤并用热正庚烷多次洗涤容器，再将带有沉淀的滤纸用正庚烷回流抽提1小时，再将滤纸用甲苯回流抽提1小时，最后将甲苯抽提液蒸干、恒重后称量得到沥青质的含量；(3)层析柱的装填，需将步骤(1)中制备的氧化铝加入玻璃的吸附柱管，并不断轻轻敲打使其装填紧密；(4)饱和分、芳香分和胶质的分离，先用正庚烷进行预润湿，再加入步骤(2)中得到的非沥青质溶液，再分别用正庚烷、甲苯、甲苯-乙醇洗脱得到饱和分、芳香分和胶质；(5)各组分称重，须将(4)中得到的各组分溶液先用蒸馏装置去除大部分溶剂，再放入真空烘箱中1h，取出冷却后称重。目前该标准在应用中主要存在以下问题：(1)步骤繁琐，操作人员劳动强度大，分析时间过长，一个样品需要两天；(2)为了保证数据准确一个样品需要平行测定两次，上述标准方法步骤繁琐、所需的实验器材占地面积大，且需要落地式通风橱，难以实现对多通道、多个样品同时进行分析；(3)由于氧化铝的制备和装填均为手工进行，各实验室得到的氧化铝填料性质差异较大、保质期短、装填也不够紧密，影响了分离效果；(4)柱分离过程靠重力和双联球加压，洗脱速度慢且无法控制，影响了分离的重复性；(5)沥青质回流和接收其他三个组分时所使用的均为150～250mL的玻璃锥形瓶，容器本身的质量超过100g，而烘干后其中的组分质量均小于1g，甚至小于0.1g，由容器质量带来的称量误差较大；(6)每做一个样品需使用约500mL正庚烷、甲苯等挥发性有机溶剂，对操作人员的健康和实验室的安全环保都带来很多隐患。因此急需开发步骤简单、自动化程度高、分离效果好、溶剂用量少的四组分分离装置，为开发精密度好、省时省力、安全环保的四组分测定方法打下基础。美国试验与材料协会也有类似的方法标准ASTMD4124，与NB/SH/T0509中的分离装置相比，ASTMD4124的主要改进点在于采用了柱塞泵来控制步骤(4)中的洗脱溶剂的流速，以提升分离的速度和重复性。专利CN207366580U则采用蠕动泵控制洗脱溶剂的流速，并且利用角度分割器来实现洗脱溶剂的自动切换和洗脱组分的自动接收，还增加了一个溶剂冷凝回收装置。大连邦能石油仪器有限公司生产的自动重油四组分测定仪(型号为BN-118)在实现用泵控制流速和自动切换溶剂、收集洗脱组分、回收溶剂的基础上，还增加了一个自动装柱装置，通过机械振动来代替步骤(3)中的人工敲击。但使用以上设备进行四组分分离时，仍存在以下问题：(1)仍然需要按照步骤(2)对沥青质进行分离，不能省略这一步繁琐的操作；(3)接收容器仍为150～250mL的玻璃锥形瓶，因为容器质量过大带来的称量误差依然无法避免；(4)分离仍采用玻璃管中填充的层析柱，分离时间长，溶剂用量大。所以使用上述改进设备进行四组分分离仍然是一个耗时长、人工步骤多的过程，影响四组分测定的简便性和准确性。中压制备色谱是指在5～20bar下运行的液相制备色谱，一般由泵提供压力。与常压或低压层析柱相比，中压色谱柱使用的填料更细，可以装填得更为紧密，相应的柱效也会更高；由于溶剂是在加压情况下流动，色谱柱背压可以更高，因此能通过增加柱长来提高柱效；中压制备色谱溶剂流速可控且能实现梯度洗脱，具有分离的重复性好、分离时间短、溶剂用量少的优势。此外，与高压液相制备色谱相比，中压色谱的仪器和色谱柱价格均较低，色谱柱甚至可以做成一次性使用的耗材。因此中压制备色谱在食品、制药等行业具有广泛的应用，是一种高效、经济、精细的色谱分离手段。但中压制备色谱在重油四组分分离上尚未实现成功的应用。用中压制备色谱实现快速、准确、自动化程度高、溶剂用量少的重油四组分分离的难点在于：(1)将沥青质分离步骤改为可以在线自动化进行的方式；(2)用较小体积的中压色谱柱实现与原标准中大体积层析柱相当或更优的四组分分离效果；(3)实现在线的四组分洗脱液收集及同步除溶剂与恒重，并减少称量误差；(4)在(1)～(3)的基础上配置分流和溶剂预热装置，实现多通道同时分离，满足多个样品和平行试验的需求。目前还没有装置能克服上述难点中的任一点。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本技术提供一种重油四组分自动分离装置，该装置包括溶剂储液罐；重油四组分分离单元，以及接收装置。重油四组分分离单元包括过滤盘，其一端与溶剂储液罐连通，另一端与柱前流路切换阀的进口连通；色谱柱，其进口与柱前流路切换阀的出口连通，其出口与柱后流路切换阀的进口连通；旁路管线，其一端与柱前流路切换阀的另一出口连通，另一端与柱后流路切换阀的另一进口连通；接收装置与柱后流路切换阀的出口连通。在一实施例中，还包括上样装置，设于过滤盘与溶剂储液罐之间。在一实施例中，还包括泵，设于溶剂储液罐与上样装置之间。在一实施例中，重油四组分分离单元的数量为n，其中n为大于等于1的整数。在一实施例中，还包括液体分流装置设于溶剂储液罐与重油四组分分离单元之间；液体分流装置包括分液器和n路背压相等的金属管，n路背压相等的金属管的出液端与重油四组分分离单元入液端相连且数量相等。在一实施例中，分液器包括入口和n个出口，其中，分液器的入口作为液体流入端，分液器的n个出口与n路背压相等的金属管的入口相连。在一实施例中，分液器为一个或多个三通或以上的多通管，多通管各支管内径相等，总长相等，n路背压相等的金属管的内径为0.05～0.5mm，长径比为5000:1～50000:1。在一实施例中，液体分流装置还包括加热元件。在一实施例中，液体分流装置还包括固定元件，固定元件为带有凹槽的金属片，设于加热元件上，n路背压相等的金属管分区缠绕于固定元件上。在一实施例中，还包括柱温箱，重油四组分分离单元设于柱温箱内，柱温箱内还设有加热器和风扇，且风扇置于加热器的后方。在一实施例中，过滤盘设有一层或多层滤膜，滤膜的孔径为0.1～100微米。在一实施例中，色谱柱的填料为氧化铝，其比表面积为150～200m2/g，孔容为0.25～0.35mL/g，其中，粒径为60-200微米的氧化铝的质量占填料总质量的60～80％；氧化铝的用量不小于20g/g重油样品；填装后氧化铝的柱层的高径比不小于5：1，密度不小于0.8g/m3。在一实施例中，接收装置为洗脱液自动接收装置，还包括设于箱体内的接收容器、传动装置和液体通道，接收容器设于箱体底部，传动装置设于接收容器上方，液体通道设于传动装置上，且液体通道出口面对接本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种重油四组分自动分离装置，其特征在于，包括：/n溶剂储液罐；/n重油四组分分离单元，包括：/n过滤盘，其一端与溶剂储液罐连通，另一端与柱前流路切换阀的进口连通；/n色谱柱，其进口与柱前流路切换阀的出口连通，出口与柱后流路切换阀的进口连通；/n旁路管线，其一端与柱前流路切换阀的另一出口连通，另一端与柱后流路切换阀的另一进口连通；以及/n接收装置，与柱后流路切换阀的出口连通。/n
【技术特征摘要】
20191028 CN 20191103255151.一种重油四组分自动分离装置，其特征在于，包括：
溶剂储液罐；
重油四组分分离单元，包括：
过滤盘，其一端与溶剂储液罐连通，另一端与柱前流路切换阀的进口连通；
色谱柱，其进口与柱前流路切换阀的出口连通，出口与柱后流路切换阀的进口连通；
旁路管线，其一端与柱前流路切换阀的另一出口连通，另一端与柱后流路切换阀的另一进口连通；以及
接收装置，与柱后流路切换阀的出口连通。
2.根据权利要求1所述的重油四组分自动分离装置，其特征在于，还包括上样装置，设于过滤盘与溶剂储液罐之间。
3.根据权利要求2所述的重油四组分自动分离装置，其特征在于，还包括泵，设于溶剂储液罐与上样装置之间。
4.根据权利要求1所述的重油四组分自动分离装置，其特征在于，所述重油四组分分离单元的数量为n，其中n为大于等于1的整数。
5.根据权利要求4所述的重油四组分自动分离装置，其特征在于，还包括液体分流装置，设于溶剂储液罐与重油四组分分离单元之间；所述液体分流装置包括分液器和n路背压相等的金属管，所述n路背压相等的金属管的出液端与重油四组分分离单元入液端相连且数量相等。
6.根据权利要求5所述的重油四组分自动分离装置，其特征在于，所述分液器包括入口和n个出口，其中，所述分液器的入口作为液体流入端，所述分液器的n个出口与所述n路背压相等的金属管的入口相连。
7.根据权利要求6所述的重油四组分自动分离装置，其特征在于，所述分液器为一个或多个三通或以上的多通管，所述多通管各支管内径相等，总长相等，所述n路背压相等的金属管的内径为0.05～0.5mm，长径比为5000:1～...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹青，文大为，何盛宝，修远，田林，杨定忠，何京，窦民娜，陈菲，刘坤红，李琛琛，薛慧峰，王建明，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，北京橙达仪器有限公司，
类型：新型
国别省市：北京;11
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