基于磷酸钙聚离子簇的口腔护理组合物制造技术

公开了一种口腔护理组合物，其包含：a)磷酸钙聚离子簇；b)甘油；其中所述磷酸钙聚离子簇是通过以下步骤获得的：i)将水溶性钙源溶解在乙醇中以产生钙离子浓度为5至60mmol/L的乙醇溶液A；ii)将磷酸和三乙胺溶解在乙醇中以产生磷酸浓度为10至120mmol/L且三乙胺浓度为1000至3900mmol/L的乙醇溶液B；iii)将溶液A和溶液B混合，并静置该混合物以获得磷酸钙聚离子簇溶液；iv)离心分离所述磷酸钙聚离子簇溶液以得到磷酸钙聚离子簇，其中水溶性钙源是在25℃和大气压下溶解于水中以产生至少0.1摩尔/升的浓度的钙源。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】基于磷酸钙聚离子簇的口腔护理组合物
本专利技术涉及口腔护理组合物，例如牙膏、粉末、胶等。具体而言，本专利技术涉及包含磷酸钙聚离子簇和甘油的口腔护理组合物。本专利技术还涉及这种组合物用于使个人牙齿再矿化的用途。
技术介绍
我们消费的许多产品都会对我们的牙齿和口腔产生负面影响。例如，酸性饮料和甜食会腐蚀牙釉质，从而腐蚀牙齿，牙釉质是保护牙齿的外层涂料。此外，基于烟草的制品以及咖啡和茶等饮料会弄脏或降低牙齿的白度。这些弄脏和变色物质通常能够渗透到牙釉质层中。这个问题在多年后逐渐发生，但使人牙的牙釉质明显变色。在口腔中，在从牙釉质中溶解的HAP(称为去矿化)与由唾液中天然存在的物质在牙齿上或牙齿中形成的羟基磷灰石(称为再矿化)之间存在天然平衡。这种平衡在不断变化。只要去矿化的速度和再矿化的速度保持平衡，牙齿就保持强健。牙齿硬组织暴露于酸中会导致去矿化，导致表面软化并降低矿物质密度。该过程中的不平衡导致龋齿的形成，当从牙齿上流失的矿物质多于可替代的矿物质时，就会发生龋齿。多年来，已经做出努力以解决牙釉质的溶解或去矿化以及由此形成龋齿的问题。然而，已经开发出解决蛀牙的产品，包括使用钙盐使牙齿再矿化的产品。持续地需要建立更强健的牙齿。现在，本专利技术的专利技术人出乎意料地发现，通过将磷酸钙聚离子簇与甘油组合使用，可以提高牙齿的再矿化功效。发现这样的口腔护理组合物通过快速产生新的再矿化层而有效地促进再矿化，该新的再矿化层结合到牙齿表面上以抵消由酸蚀引起的牙釉质去矿化。额外信息CN107343857A公开了一种具有牙釉质状结构的羟基磷灰石以及制备该羟基磷灰石的方法。以磷酸钙聚离子簇为前体，并通过该前体在牙釉质表面上制备具有牙釉质状结构的羟基磷灰石。上面的附加信息没有描述包含磷酸钙聚离子簇和甘油的组合的口腔护理组合物，并且尤其是这样的口腔护理组合物可以提供增强的牙齿再矿化功效。测试和定义洁齿剂为了本专利技术的目的，“洁齿剂”是指用于清洁口腔中的牙齿或其他表面的膏、粉末、液体、胶或其他制剂。牙膏为了本专利技术的目的，“牙膏”是指与牙刷一起使用的牙膏或凝胶洁齿剂。特别优选的是适合通过刷牙约两分钟来清洁牙齿的牙膏。溶解度就本专利技术而言，“可溶的”和“不溶的”是指一种源(例如钙盐)在25℃和大气压下在水中的溶解度。“可溶的”是指溶解在水中以得到浓度为至少0.1摩尔/升的溶液的来源。“不溶的”是指溶解在水中以得到浓度小于0.001摩尔/升的溶液的来源。因此，“微溶”被定义为意指溶解在水中以产生浓度大于0.001摩尔/升且小于0.1摩尔/升的溶液的源。基本上不含为了本专利技术的目的，“基本上不含”是指基于口腔护理组合物的总重量，按重量计小于3.0％，优选小于2.0％，并且更优选小于1.0％，最优选小于0.5重量％，包括其中包含的所有范围。双相为了本专利技术的目的，“双相”是指具有物理上分离的两个独立相的组合物。无水组合物就本专利技术而言，“无水组合物”是指组合物的水含量按其总重量计小于3.0％，优选小于2.0％，更优选小于1.0％，最优选小于0.5％。口腔护理组合物。粘度牙膏的粘度是在室温(25℃)下使用Brookfield粘度计(4号转子)在5rpm的转速下测得的值。除非另有说明，否则值以厘泊(cP＝mPa·s)表示。再矿化为了本专利技术的目的，“再矿化”是指在牙齿上原位(即在口腔中)生成磷酸钙(包括在牙齿上10nm至20微米、优选75nm至10微米、最优选150nm至5微米厚的层，包括其中包含的所有范围)，以减少牙齿敏感性、蛀牙，使牙釉质再生和/或通过产生这种新的磷酸钙的增白而改善牙齿的外观。其他除在实施例中或在另外明确指出的地方外，本说明书中表示材料量或反应条件，材料的物理性质和/或用途的所有数字可任选地理解为由单词“约”修饰。除非另有说明，所有量均以最终口腔护理组合物的重量计。应当注意，在指定任何范围的值时，可以将任何特定的上限值与任何特定的下限值相关联。为了避免疑问，“包括”一词旨在表示“包括”，但不一定是“由……组成”或“由……组成”。换句话说，列出的步骤或选项不必穷举。在此发现的本专利技术的公开内容应被认为覆盖权利要求中发现的所有相互依赖的实施例，而与发现权利要求没有多重依赖性或冗余的事实无关。在关于本专利技术的特定方面(例如，本专利技术的组合物)公开特征的情况下，这种变通也应被视作适用于本专利技术的任何其他方面(例如，本专利技术的方法)。
技术实现思路
在第一方面，本专利技术涉及一种口腔护理组合物，其包含：a)磷酸钙聚离子簇；b)甘油；其中磷酸钙聚离子簇是通过包括以下步骤的方法获得的：i)将水溶性钙源溶解在乙醇中以产生钙离子浓度为5至60mmol/L的乙醇溶液A；ii)将磷酸和三乙胺溶解在乙醇中以产生磷酸浓度为10至120mmol/L且三乙胺浓度为1000至3900mmol/L的乙醇溶液B。iii)将溶液A和溶液B混合，并静置该混合物以获得磷酸钙聚离子簇溶液；iv)离心分离所述磷酸钙聚离子簇溶液以得到磷酸钙聚离子簇；其中水溶性钙源是在25℃和大气压下溶解于水中以产生至少0.1摩尔/升的浓度的钙源。在第二方面，本专利技术涉及包含本专利技术第一方面的口腔护理组合物的包装的口腔护理产品。在第三方面，本专利技术涉及用于使个人的牙齿再矿化的方法，该方法包括将第一方面的任何实施方案的口腔护理组合物施用于个人的牙齿的至少一个表面上的步骤。通过考虑以下的详细描述和实施例，本专利技术的所有其他方面将变得更加显而易见。具体实施方式如本文所用，磷酸钙聚离子簇是指由钙和磷酸根离子组成的簇，其具有凝胶状物质的性质并且具有一定程度的流动性。磷酸钙聚离子簇与聚合物相似，但它们是通过离子键形成的，并且完全由离子组成。它们的微观结构显示在式(I)中适用于本专利技术的磷酸钙聚离子簇是通过包括以下步骤的方法获得的：i)将水溶性钙源溶解在乙醇中以产生钙离子浓度为5至60mmol/L的乙醇溶液A；ii)将磷酸和三乙胺溶解在乙醇中以产生磷酸浓度为10至120mmol/L且三乙胺浓度为1000至3900mmol/L的乙醇溶液B；iii)将溶液A和溶液B混合，并静置该混合物以获得磷酸钙聚离子簇溶液；iv)离心分离所述磷酸钙聚离子簇溶液以得到磷酸钙聚离子簇。水溶性钙源为磷酸钙聚离子簇提供钙离子。可用于本专利技术的水溶性钙源类型的说明性但非限制性例子包括例如氯化钙、硝酸钙、乙酸钙、乳酸钙、甲酸钙、苹果酸钙、丙酸钙、丁酸钙、碳酸氢钙、甘油磷酸钙、葡萄糖酸钙、抗坏血酸钙或其混合物等。在一个优选的实施方案中，钙源是氯化钙。乙醇溶液A的钙离子浓度优选为10至50mmol/L，更优选为15至40mmol/L。如果钙离子的浓度太低，则会降低收率并浪费乙醇溶剂。如果钙的浓度太高，它将迅速形成聚本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种口腔护理组合物，其包含：/na)磷酸钙聚离子簇；/nb)甘油；/n其中所述磷酸钙聚离子簇是通过包括以下步骤的方法获得的：/ni)将水溶性钙源溶解在乙醇中以产生钙离子浓度为5至60mmol/L的乙醇溶液A；/nii)将磷酸和三乙胺溶解在乙醇中以产生磷酸浓度为10至120mmol/L且三乙胺浓度为1000至3900mmol/L的乙醇溶液B；/niii)将溶液A和溶液B混合，并静置该混合物以获得磷酸钙聚离子簇溶液；/niv)离心分离所述磷酸钙聚离子簇溶液以得到磷酸钙聚离子簇，其中所述水溶性钙源是在25℃和大气压下溶解于水中以产生至少0.1摩尔/升的浓度的钙源。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180627 EP 18180061.6;20180521 CN PCT/CN2018/08761.一种口腔护理组合物，其包含：
a)磷酸钙聚离子簇；
b)甘油；
其中所述磷酸钙聚离子簇是通过包括以下步骤的方法获得的：
i)将水溶性钙源溶解在乙醇中以产生钙离子浓度为5至60mmol/L的乙醇溶液A；
ii)将磷酸和三乙胺溶解在乙醇中以产生磷酸浓度为10至120mmol/L且三乙胺浓度为1000至3900mmol/L的乙醇溶液B；
iii)将溶液A和溶液B混合，并静置该混合物以获得磷酸钙聚离子簇溶液；
iv)离心分离所述磷酸钙聚离子簇溶液以得到磷酸钙聚离子簇，其中所述水溶性钙源是在25℃和大气压下溶解于水中以产生至少0.1摩尔/升的浓度的钙源。


2.根据权利要求1所述的口腔护理组合物，其中所述水溶性钙源是氯化钙、硝酸钙、乙酸钙、乳酸钙、甲酸钙、苹果酸钙、丙酸钙、丁酸钙、碳酸氢钙、甘油磷酸钙、葡萄糖酸钙、抗坏血酸钙或其混合物，优选为氯化钙。


3.根据权利要求1或2所述的口腔护理组合物，其中所述溶液A的钙离子浓度为10至50mmol/L，优选为15至40mmol/L。


4.根据前述权利要求之一所述的口腔护理组合物，其中所述溶液B的磷酸浓度为20至100mmol/L，优选为30至80mmol/L。


5.根据前述权利要求之一所述的口腔护理组合物，其中所述溶液B的三乙胺浓度为1100至3000mmol/L，优选为1200至2500mmol/L。

【专利技术属性】
技术研发人员：李小科，邵长鹆，唐睿康，王进防，张美丽，周奂君，
申请(专利权)人：荷兰联合利华有限公司，
类型：发明
国别省市：荷兰;NL