一种硫氰酸盐测定中去除次氯酸盐、三价铁干扰的方法技术

本发明专利技术涉及一种硫氰酸盐测定中去除次氯酸盐、三价铁干扰的方法，属于水质中硫氰酸盐的测定方法。利用过量的过氧化氢的还原性，与样品中的次氯酸盐反应，进而排除次氯酸盐的干扰，酸性条件下过量的过氧化氢会和硫氰酸盐反应，所以需要消除多余的过氧化氢，利用碱性条件下过氧化氢不和硫氰酸反应，利用二氧化锰催化作用，促使过氧化氢快速分解，调节pH到10‑12时，二氧化锰的催化效率最高；利碱性条件下二氧化锰不溶解，催化剂可以反复使用；采用氯化铜作为助催剂增加了二氧化锰的催化效率，缩短过氧化氢的分解时间，彻底的破坏过氧化氢，利用抗环血酸来掩蔽三价铁的影响。解决了含次氯酸盐、三价铁的水质中硫氰酸盐无法准确测定的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种硫氰酸盐测定中去除次氯酸盐、三价铁干扰的方法
本专利技术涉及水质中硫氰酸盐的测定方法，特别适用于含次氯酸盐、三价铁干扰的硫氰酸盐准确测定的方法。
技术介绍
硫氰酸盐作为一种重要的化工原料，在制备工业产品过程中，其投加比例往往过量且不能完全反应，致使大量的硫氰酸盐进入废水体系，对生态环境造成影响。同时硫氰酸盐本身具有毒性，摄入过量硫氰酸盐会妨碍机体对碘元素的利用、引起人体急性中毒，准确的测定水质中硫氰酸盐非常重要，现行测定方法有，气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、分光光度法和电化学法等。对于硫氰酸盐含量较高的样品宜采用分光光度法，操作简单，快速准确。分光光度法大多数采用铁盐比色法，显示时为酸性条件，而酸性条件下如果样品中含有次氯酸盐，硫氰酸盐会被氧化，进而无法准确测定硫氰酸盐的含量；如果样品中含有三价铁，首先三价铁离子本身具有颜色，影响显色，其次三价铁离子会影响显色剂中有效的铁离子含量，进而无法准确测定硫氰酸盐的含量；现行的标准和文献中并没有去除次氯酸盐和三价铁干扰的方法。
技术实现思路
本专利技术提供一种硫氰酸盐测定中去除次氯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硫氰酸盐测定中去除次氯酸盐、三价铁干扰的方法，其特征在于，包括下列步骤：/n(1)取50mL试样，置于250mL烧杯中，如果样品显中性或弱酸性加入1mLNa

【技术特征摘要】
1.一种硫氰酸盐测定中去除次氯酸盐、三价铁干扰的方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)取50mL试样，置于250mL烧杯中，如果样品显中性或弱酸性加入1mLNa2CO3溶液，如果样品的pH值大于10，加入盐酸调节pH值至8-8.5之间，加入1mLNa2CO3溶液，如果样品的硫氰酸盐浓度较高，可以少取样品，使用蒸馏水补到50mL；
(2)滴加30％过氧化氢溶液至溶液不再产生气泡，并过量0.5mL；
(3)加热二氧化锰粉末0.4g和氯化铜溶液0.5mL，盖上表面皿，在电炉盘上加热，加热温度150℃-170℃，加热20分钟，取下烧杯，稍冷；
(4)过滤溶液到250mL烧杯中，洗涤沉淀和滤纸个2次，加入盐酸调节溶液的pH值，调到中性；
(5)调节pH值完毕后，将滤液定容到200mL容量瓶中；
(6)测定步骤(5)中容量瓶中三价铁的含量，按照标准HJ/T345─2007中水质、铁的测定邻菲啰啉分光光度法进行测定，测定总铁和二价铁的含量，二者做差即为三价铁的含量，剩余溶液根据三价铁的含量加入抗坏血酸进行掩蔽，1毫克的三价铁需要加入16毫克的抗坏血酸掩蔽，加入抗坏血酸后，将溶液摇匀，记为待测液A；
(7)样品的测定：
1)标准曲线的绘制
取6支50mL具塞比色管，分别加入硫氰酸盐标准使用溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，加入5mL氯化铁显色剂，用水稀释至标线并摇匀，此时硫氰酸盐的含量为：标准系列分别为0μg；50μg；100μg；200μg；300μg；500μg，绘制质量和吸光度的曲线；
2)取步骤(6)中适量水样于50mL比色管中，加入5mL氯化铁显色剂，用水稀释至标线并摇匀，在波长460nm下，用10mm比色皿,以零浓度空白管做参比，测定吸光度,从校准曲线上查出相应的硫氰酸盐的含量；
(8)随同试样做全程序空白。


2.根据权利要求1所述的一种硫氰酸盐测定中去除次氯酸盐、三价铁干扰的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，加入碳酸钠溶液的质量浓度为100g/L。


3.根据权利要求1所述的一种硫氰酸盐测定中去除次氯酸盐、三价铁干扰的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，氯化铜显色剂的配制方法为：称取1.00氯化铜溶于水中，用水稀释至100mL。


4.根据权利要求1所述的一种硫氰酸盐测定中去除次氯酸盐、三价...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛仲义，陈永红，芦新根，
申请(专利权)人：长春黄金研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林;22