【技术实现步骤摘要】
一种聚丙烯腈纺丝原液及其制备方法
本专利技术涉及一种碳纤维
，特别是涉及一种聚丙烯腈纺丝原液及其制备方法。
技术介绍
聚丙烯腈原丝的结构和性能直接影响到聚丙烯腈基碳纤维的质量；而聚丙烯腈原丝的性能又受到聚丙烯腈纺丝原液的聚合过程及聚合方式等各种因素的影响。在聚丙烯腈基碳纤维的生产制备中，作为整个生产过程的起始步骤，聚合工艺是决定聚丙烯腈基碳纤维产品性能的关键。聚合工艺是整个聚丙烯腈基碳纤维制备过程的起点与基石；聚合条件与聚合方法决定了PAN前驱体的基本化学结构(如分子量及其分布、共单体含量及其分布等)，从而影响PAN纺丝液的溶液性质与预氧丝的热性能。高性能聚丙烯腈碳纤维要求聚丙烯腈聚合物应该有合适的分子量与分布，支化度小，恰当的共单体组成。聚丙烯腈纺丝原液的相对分子质量及其分布对聚丙烯腈原丝生产过程的稳定性和质量有很大的影响；聚丙烯腈原丝的可加工性、纤维成形、水洗牵伸及成品的质量都与相对分子质量及其分布有关。聚丙烯腈纺丝原液的相对分子质量越大，聚丙烯腈原丝的强度越高，但提高的比例逐渐减少，最后达到一个极...
【技术保护点】
1.一种聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n齐聚物制备步骤：将丙烯腈单体聚合成聚丙烯腈齐聚物；/n共聚物制备步骤：使丙烯腈单体和共聚单体进行共聚反应，制备出聚丙烯腈共聚物；/n溶液共混步骤：将聚丙烯腈齐聚物和聚丙烯腈共聚物进行溶液共混，得到聚丙烯腈纺丝原液。/n
【技术特征摘要】
1.一种聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
齐聚物制备步骤：将丙烯腈单体聚合成聚丙烯腈齐聚物；
共聚物制备步骤：使丙烯腈单体和共聚单体进行共聚反应，制备出聚丙烯腈共聚物；
溶液共混步骤：将聚丙烯腈齐聚物和聚丙烯腈共聚物进行溶液共混，得到聚丙烯腈纺丝原液。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，其特征在于，在所述齐聚物制备步骤中，采用自由基调聚的方法将丙烯腈单体聚合成聚丙烯腈齐聚物。
3.根据权利要求2所述的聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，其特征在于，所述齐聚物制备步骤，包括如下步骤：
1)使包括丙烯腈单体、链转移剂、引发剂的反应混合物在第一设定温度下聚合反应第一设定时间，得到第一聚合液；
2)对所述第一聚合液进行除单体、除链转移剂、纯化处理，得到聚丙烯腈齐聚物；
优选的，所述链转移剂选用3-巯基丙酸、2-巯基乙醇、异丙醇及脂肪族硫醇和十二烷基硫醇中的一种或几种；
优选的，所述引发剂选用偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或几种；
优选的，所述第一设定温度为40-70℃，优选为55-65℃；所述第一设定时间为10-30h，优选为20-25h；
优选的，所述反应混合物中丙烯腈单体、链转移剂、引发剂的摩尔比为1：(0.05-0.1):(0.01-0.05)，优选为1：(0.08-0.1):(0.01-0.02)。
4.根据权利要求3所述的聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，其特征在于，所述齐聚物制备步骤中的步骤2)包括：
21)对所述第一聚合液进行真空蒸馏处理，以除去第一聚合液中的聚丙烯腈单体、链转移剂，得到液体产物；
22)将所述液体产物与第一溶剂混合后，过滤，得到滤液；其中，所述第一溶剂可以溶解所述聚丙烯腈齐聚物；
优选的，所述第一溶剂选用丙酮或聚丙烯腈湿法纺丝溶剂；
其中，当所述第一溶剂选用丙酮时：所述齐聚物制备步骤中的步骤2)还包括：23)旋蒸所述滤液，以将所述滤液中的丙酮蒸发，得到粘稠状的聚丙烯腈齐聚物；
其中，当所述第一溶剂选用聚丙烯腈湿法纺丝溶剂时：所述步骤22)得到的滤液为聚丙烯腈齐聚物溶液；且在所述溶液共混步骤中，将聚丙烯腈齐聚物溶液和聚丙烯腈共聚物进行溶液共混，得到聚丙烯腈纺丝原液；
优选的，所述聚丙烯腈湿法纺丝溶剂为二甲基亚砜。
5.根据权利要求1-4任一项所述的聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈齐聚物的粘均分子量为700-1500。
6.根据权利要求1-5任一项所述的聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，其特征在于，所述共聚物制备步骤，包括如下步骤：
1)使包括聚合单体、溶剂、引发剂的反应体系在第二设定温度下共聚反应第二设定时间，得到第二聚合液；
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【专利技术属性】
技术研发人员：吕春祥，魏一忠，李永红，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：山西;14
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