低分子量聚丙烯腈均聚物的制备方法技术

本发明专利技术属于高分子材料合成领域，具体涉及一种低分子量聚丙烯腈均聚物的制备方法。所述的制备方法，步骤如下：将去离子水、丙烯腈单体加入带有搅拌装置的聚合容器中，通入氮气，升温，待聚合体系温度在35‑40℃时，在20‑40min内滴加完催化剂、氧化剂和还原剂，控制聚合温度为65‑70℃，聚合90min后，加入反应终止剂EDTA，得到聚合物料，对聚合物料进行水洗，在80‑100℃下烘干，得低分子量聚丙烯腈均聚物。本发明专利技术提供一种低分子量聚丙烯腈均聚物的制备方法，易于实现工业化，得到具有低分子量、窄分子量分布及高表观密度的PAN均聚物，满足市场对特种树脂材料，特别是部分军工材料基体对PAN均聚物的要求。

Preparation of Low Molecular Weight Polyacrylonitrile homopolymer

【技术实现步骤摘要】
低分子量聚丙烯腈均聚物的制备方法
本专利技术属于高分子材料合成领域，具体涉及一种低分子量聚丙烯腈均聚物的制备方法。
技术介绍
丙烯腈均聚物及其共聚物是常用的高分子材料，在塑料橡胶纤维三大合成高分子材料中都有应用。聚丙烯腈的合成方法，按反应机理可以分为可自由基聚合，阴离子聚合，配位聚合以及活性自由基聚合(ATRP)等。目前工业上量产的PAN多采用自由基聚合，主要包括悬浮聚合，溶液聚合，水相沉淀聚合，也有乳液聚合和本体聚合的实验研究。以上几种聚合方法各有优缺。溶液聚合经常使用N,N-二甲基酰胺(DMF)，N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)，二甲基亚砜(DMSO)，硫氰酸钠等作为溶液，其优点是聚合体系粘度低，利于反应过程的传质和传热，以及连续聚合物生产及连续纺丝工艺的可行性。缺点是聚合速率缓慢，单体转化率较低(70％以下)，所得聚合物的分子量分布也较宽，聚合反应时间长。水相沉淀聚合采用水为反应介质，聚合热易于排除，反应温度易于控制，得到的产品分子量及分子量分布比较均一，同时聚合速率较快，转化率较高，且聚合浆液易于处理，可省去溶剂回收过程本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低分子量聚丙烯腈均聚物的制备方法，其特征在于：步骤如下：/n将去离子水、丙烯腈单体加入带有搅拌装置的聚合容器中，通入氮气，升温，待聚合体系温度在35-40℃时，在20-40min内滴加完催化剂、氧化剂和还原剂，控制聚合温度为65-70℃，聚合90min后，加入反应终止剂EDTA，得到聚合物料，对聚合物料进行水洗，在80-100℃下烘干，得低分子量聚丙烯腈均聚物。/n

【技术特征摘要】
1.一种低分子量聚丙烯腈均聚物的制备方法，其特征在于：步骤如下：
将去离子水、丙烯腈单体加入带有搅拌装置的聚合容器中，通入氮气，升温，待聚合体系温度在35-40℃时，在20-40min内滴加完催化剂、氧化剂和还原剂，控制聚合温度为65-70℃，聚合90min后，加入反应终止剂EDTA，得到聚合物料，对聚合物料进行水洗，在80-100℃下烘干，得低分子量聚丙烯腈均聚物。


2.根据权利要求1所述的低分子量聚丙烯腈均聚物的制备方法，其特征在于：所述的丙烯腈单体的用量为聚合体系质量的15-35％。


3.根据权利要求1所述的低分子量聚丙烯腈均聚物的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为硫酸亚铁铵。


4.根据权利要求1所述的低分子量聚丙烯腈均聚物的制备方法，其特征在于：所述的催化剂的用量为丙烯腈单体质量的0.01-0.06％。

【专利技术属性】
技术研发人员：车万里，李留忠，张勇，严婕，郭卫东，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37