一种利用环己烯制备环氧环己烷的方法及系统技术方案

本发明专利技术提供了一种利用环己烯制备环氧环己烷的方法及系统。该方法包括：在预先注入溶剂的环氧化反应器中，使双氧水、环己烯反应；使环氧环己烷、水以及少量环己烯汽化进入反应分离塔，反应分离塔的塔顶注入阻聚剂；使反应分离塔顶部采出的物流经过冷却、分离得到水相和油相，一部分油相返回反应分离塔，另一部分油相进行精馏分离，得到粗环己烯和富含环氧环己烷的物料；对粗环己烯进行精馏得到环己烯和轻油，环己烯返回参与环氧化反应；对富含环氧环己烷的物料进行精馏，得到环氧环己烷。本发明专利技术还提供了一种用于上述方法的系统。本发明专利技术的方法能够实现温度控制相转移催化剂催化环己烯制备环氧环己烯的连续生产，产品收率高，能耗低。

【技术实现步骤摘要】
一种利用环己烯制备环氧环己烷的方法及系统
本专利技术涉及一种利用环己烯制备环氧环己烷的方法及系统，属于生物医药材料

技术介绍
环氧环己烷是一种化学性质活泼的药物原料以及精细化工原料，不仅可用作中间体合成多种化工产品，同时也是一种溶解能力很强的有机溶剂，具有非常广泛的用途，可用于医药、农药、溶剂、增塑剂、固化剂、阻燃剂、稀释剂、胶黏剂、表面活性剂和生物降解材料单体等领域。环氧环己烷是合成农药杀螨剂克螨特[2-(4-叔丁基苯氧基)环己基-丙-2-炔基亚硫酸酯]的中间体，克螨特乳油的主要原料；目前最具前景的应用为环氧环己烷和二氧化碳共聚生产聚碳酸环己烯酯（PCHC），其被认为是传统聚苯乙烯（PS）塑料的一种有前途的替代品。制备环氧环己烷的方法有很多，从环己烷氧化制环己酮的轻质油中回收，到以环己烯为原料的次氯酸氧化法、有机过氧化物氧化法、分子氧氧化法和双氧水氧化法。其中，次氯酸氧化法因选择性差、污染严重，工业应用已受限。有机过氧化物氧化法中的过氧化物不稳定、容易分解、不易储存、污染严重等缺点，这在很大程度上限制了有机过氧化物环氧化法的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用环己烯制备环氧环己烷的方法，其中，该方法包括以下步骤：/n在预先注入了溶剂的环氧化反应器中，使双氧水、环己烯在相转移催化剂的作用下发生环氧化反应，其中，所述溶剂的沸点高于环氧环己烷；/n使环氧化反应生成的环氧环己烷、水以及少量环己烯汽化进入反应分离塔，溶剂和环氧化反应的副产物留在环氧化反应器中，其中，所述反应分离塔的塔顶注入阻聚剂；/n使反应分离塔顶部采出的物流经过冷却、分离得到水相和油相，其中，一部分油相返回所述反应分离塔，另一部分油相进行精馏分离，得到粗环己烯和富含环氧环己烷的物料；/n对所述粗环己烯进行精馏得到环己烯和轻油，所得到的环己烯返回环氧化反应器参与环氧化反应；/n对...

【技术特征摘要】
1.一种利用环己烯制备环氧环己烷的方法，其中，该方法包括以下步骤：
在预先注入了溶剂的环氧化反应器中，使双氧水、环己烯在相转移催化剂的作用下发生环氧化反应，其中，所述溶剂的沸点高于环氧环己烷；
使环氧化反应生成的环氧环己烷、水以及少量环己烯汽化进入反应分离塔，溶剂和环氧化反应的副产物留在环氧化反应器中，其中，所述反应分离塔的塔顶注入阻聚剂；
使反应分离塔顶部采出的物流经过冷却、分离得到水相和油相，其中，一部分油相返回所述反应分离塔，另一部分油相进行精馏分离，得到粗环己烯和富含环氧环己烷的物料；
对所述粗环己烯进行精馏得到环己烯和轻油，所得到的环己烯返回环氧化反应器参与环氧化反应；
对所述富含环氧环己烷的物料进行精馏脱除重组分，得到环氧环己烷产品。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述环氧化反应的副产物引出环氧化反应器，通过冷却、过滤分离、回收溶剂，回收的溶剂返回环氧化反应器。


3.根据权利要求1所述的方法，其中，对所述粗环己烯进行精馏得到的一部分环己烯与准备进入精馏的粗环己烯进行换热，然后循环返回参与精馏。


4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述双氧水、环己烯以及环氧化反应的产物在环氧化反应器中的停留时间为0.5h-4h。


5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、二甲基乙酰胺、异丙苯和乙苯中的一种或两种以上的组合。


6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述环己烯与双氧水的摩尔比为1:1-5:1。


7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述相转移催化剂为过氧磷钨多金属氧酸盐；
所述相转移催化剂加入量为环氧化反应器中的反应物总质量的0.01%-5%。


8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述环氧化反应的反应温度为30-100℃。


9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述反应分离塔的塔顶压力为2-60kPaa。


10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述油相的回流比为0.01-1。


11.根据权利要求1所述的方法，其中，所述阻聚剂包括胺类阻聚剂和/或酚类阻聚剂，所述阻聚剂的加入量为环氧化反应的原料的总质量的0.001%-0.1%。


12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述阻聚剂包括二烷基对苯二胺、二乙醇胺、三乙醇胺、叔丁基邻苯二酚中的一种或两种以上的组合。


13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述阻聚剂为二烷基对苯二胺与叔丁基邻苯二酚的组合，二者的质量比为1:2-2:1。


14.根据权利要求1所述的方法，其中，所述油相的精馏分离、所述粗环己烯的精馏、所述富含环氧环己烷的物料的精馏均采用精馏塔以减压精馏的方式进行；
所述精馏塔的塔板数为15-30块，进料板位置为第8-20块；
所述精馏塔的塔顶压力为10-50kPa，塔釜温度为60-120°C，回流比为1-6。

【专利技术属性】
技术研发人员：魏小林，冷炳文，
申请(专利权)人：中化学科学技术研究有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11