一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于：以钛硅分子筛为催化剂，3‑氯丙烯和双氧水为原料，甲醇为溶剂，通过微通道反应器连续流制备环氧氯丙烷，且将含催化剂的反应液，经过膜过滤分离出所述催化剂，所述催化剂继续返回催化剂配制釜。本发明专利技术的方法减少3‑氯丙烯和甲醇的用量，提高反应物浓度；氧化反应温度的提升有效缩短了反应时间，减少了醚类副产物产生几率，提高了环氧氯丙烷选择性；微通道反应器与催化剂膜过滤结合，催化剂连续分离、连续进料，实现了氧化反应的连续化操作，催化剂可不再生循环使用500h以上。

【技术实现步骤摘要】
一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法
本专利技术属于有机化工
，涉及一种提高环氧氯丙烷选择性的方法，更具体地，涉及一种通过微通道反应器连续化制备环氧氯丙烷，强化传质，减少溶剂量，缩短反应时间，提高选择性的方法。
技术介绍
环氧氯丙烷是一种重要的基础化工原料，主要应用于生产环氧树脂、氯醇橡胶、甘油、表面活性剂等多种产品。目前环氧氯丙烷的工业生产方法主要有两种：氯醇法和甘油法。氯醇法的主要反应工艺由丙烯高温氯化得氯丙烯、氯丙烯次氯酸化得二氯丙醇、二氯丙醇皂化得环氧氯丙烷三步组成。氯醇法的缺点是设备腐蚀厉害，环境污染严重，每生产1吨的环氧氯丙烷约产生40吨含盐废水。甘油法的主要反应工艺主要由氯化和皂化两步组成。甘油法副产物较少，操作条件温和，但是环氧氯丙烷产能受原料甘油的限制比较大。开发环氧氯丙烷的清洁生产工艺已成为时代发展的必然要求，以双氧水为绿色氧源是近年来烯烃催化环氧化的研究热点。其中以钛硅分子筛为催化剂合成环氧氯丙烷的工艺，因其选择性高，双氧水无效分解少等优点，成为研究热点。CN101279958A介绍了一种釜式合成本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于：以钛硅分子筛为催化剂，3-氯丙烯和双氧水为原料，甲醇为溶剂，通过微通道反应器连续流制备环氧氯丙烷，且将含催化剂的反应液，经过膜过滤分离出所述催化剂，所述催化剂继续返回催化剂配制釜。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于：以钛硅分子筛为催化剂，3-氯丙烯和双氧水为原料，甲醇为溶剂，通过微通道反应器连续流制备环氧氯丙烷，且将含催化剂的反应液，经过膜过滤分离出所述催化剂，所述催化剂继续返回催化剂配制釜。


2.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)分别从3-氯丙烯储罐和甲醇储罐中，将3-氯丙烯和甲醇泵入原料混合罐中，同时从催化剂配制釜中加入钛硅分子筛催化剂浆料，混合均匀后形成悬浊液；
(2)将步骤(1)中的悬浊液和双氧水分别泵入微通道反应器中快速反应，出料经冷却后得到含催化剂的反应液；
(3)将含催化剂的反应液经过膜过滤分离出催化剂，催化剂与3-氯丙烯在催化剂配制釜中配成催化剂浆料返回至步骤(1)。


3.根据权利要求2所述的一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述的钛硅分子筛催化剂采用如下工艺合成：15克市售钛硅分子筛、3克氧化铝、10克30％铝溶胶、0.5克辛基酚聚氧乙烯醚和3克水混合均匀，反复揉捏挤条于150℃烘干4h，再600℃焙烧12h，将焙烧后的催化剂粉粹后，过筛200目即可。


4.根据权利要求2所述的一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的甲醇与3-氯丙烯的摩尔比为1～2:1，优选1～1.5:1。


5.根据权利要求2所述的一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于：所述步骤(1)中悬浊液中催化剂的质量百分数为0.5％～10％，优选1％～6％。


6.根据权利要求2所述的一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙诚，徐林，丁克鸿，李明，李幸霏，吕丽，邓小伟，胡钦，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，江苏瑞祥化工有限公司，江苏瑞恒新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32