一种2，4，6-三氯苯胺的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种2，4，6‑三氯苯胺的制备方法，包括以下步骤：步骤一，在冰醋酸/醇/卤代苯混合溶剂中，加入苯胺，搅拌控温；步骤二，搅拌下通入过量的干燥氯化氢气体；步骤三，在搅拌下通入过量的氯气；步骤四，整个反应过程中，温度控制在小于等于25摄氏度，至以上步骤反应结束；步骤五，缓慢升温至小于等于55摄氏度，驱除过量的氯化氢气体和氯气，至没有明显的气体产生，然后搅拌下降到室温；步骤六，过滤，所得的滤液即冰醋酸/醇/卤代苯混合溶剂回收，套用，所得固体用水反复漂洗，然后干燥，即得到2，4，6‑三氯苯胺白色固体，产品纯度在98％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种2，4，6-三氯苯胺的制备方法
本专利技术涉及有机化工合成领域，具体地，涉及一种2，4，6-三氯苯胺的制备方法。
技术介绍
2，4，6-三氯苯胺是一种重要的化工原料，广泛的应用于偶氮染料、杀虫剂、杀菌剂、除草剂等产品的生产。2，4，6-三氯苯胺是白色或微带黄色的针状结晶体，溶于醇、醚、二硫化碳和石油醚等有机溶剂，不溶于水，高温下略有升华。工业生产都是采用苯胺为原料，通过氯气氯化的路线来制备2，4，6-三氯苯胺，因为氨基是强活化基团，氯化的定位是邻位和对位，即2，4和6位，反应容易进行，而且苯胺便宜易得。也有以其他原料例如各种氨基苯甲酸等(CN10357556B)来合成2，4，6-三氯苯胺，但从成本考虑，这些原料都比较昂贵，不适合工业化生产。对苯胺氯化的研究，主要集中在溶剂体系，反应温度，物料比例，以及工艺过程方面。最早采用水做溶剂，其优点是水便宜易得，污染少，但反应是氯气容易氧化游离的氨基，使得反应物料发黑，副产物多，收率低，产品质量差，已被淘汰。现在已全部采用有机溶剂体系来制备三氯苯胺，例如氯仿、二氯乙烷、氯苯、冰醋酸、苯加冰醋酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2，4，6-三氯苯胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一，在冰醋酸/醇/卤代苯混合溶剂中，加入苯胺，搅拌控温到小于等于25摄氏度；/n步骤二，搅拌下通入过量的干燥氯化氢气体，过程中温度控制在25摄氏度或以下；/n步骤三，在搅拌下通入过量的氯气；/n步骤四，整个反应过程中，温度控制在小于等于25摄氏度；至以上步骤反应结束；/n步骤五，缓慢升温至小于等于55摄氏度，驱除过量的氯化氢气体和氯气；至没有明显的气体产生，然后搅拌下降到室温；/n步骤六，过滤，所得的滤液即冰醋酸/醇/卤代苯混合溶剂回收，套用；所得固体用水反复漂洗，然后干燥，即得到2，4，6-三氯苯胺白色固体；产品纯度在...

【技术特征摘要】
1.一种2，4，6-三氯苯胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，在冰醋酸/醇/卤代苯混合溶剂中，加入苯胺，搅拌控温到小于等于25摄氏度；
步骤二，搅拌下通入过量的干燥氯化氢气体，过程中温度控制在25摄氏度或以下；
步骤三，在搅拌下通入过量的氯气；
步骤四，整个反应过程中，温度控制在小于等于25摄氏度；至以上步骤反应结束；
步骤五，缓慢升温至小于等于55摄氏度，驱除过量的氯化氢气体和氯气；至没有明显的气体产生，然后搅拌下降到室温；
步骤六，过滤，所得的滤液即冰醋酸/醇/卤代苯混合溶剂回收，套用；所得固体用水反复漂洗，然后干燥，即得到2，4，6-三氯苯胺白色固体；产品纯度在98％以上(高效液相色谱)。


2.根据权利要求1所述的2，4，6-三氯苯胺的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的混合溶剂为冰醋酸、醇、卤代苯的混合溶剂。


3.根据权利要求2所述的2，4，6-三氯苯胺的制备方法，其特征在于，所使用的醇为甲醇，乙醇，丙醇，丁醇，异丙醇或甲醇，乙醇，丙醇，丁醇，异丙醇的混合物，其中优选的为丙醇和异丙醇或丙醇和异丙醇的混合物。


4.根据权利要求2所述的2，4，6-三氯苯胺的制备方法，其特征在于，所使用的卤代苯为氯苯，氟苯或氯苯和氟苯的混合物，其中优选的为氯苯。
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【专利技术属性】
技术研发人员：苏旭，
申请(专利权)人：张家港九力新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32