【技术实现步骤摘要】
一种苯二胺的制备方法
本专利技术涉及一种苯二胺的制备方法，特别涉及一种采用金属络合催化剂催化氨解二卤代苯制备苯二胺的方法，属于苯二胺合成
技术介绍
苯二胺(邻、间、对位异构体)是很重要的有机合成中间体，主要用作染料中间体、环氧树脂的固化剂、水泥的促凝剂、石油添加剂及制造医药的原料等领域，用途非常广阔。目前制备苯二胺的方法主要为：以混酸体系硝化苯制得中间产物二硝基苯，而后还原制得苯二胺。该工艺流程主要包含两个阶段，温度为40℃时主要完成苯的单硝化过程，然后在温度升至90℃左右时逐渐开始进行双硝化过程，此过程会产生较高热量，温度较难控制，容易导致温度失控现象，由于二硝基苯的易爆特性，操作不当往往会存在很大的事故隐患，同时会产生大量的废酸溶液，后处理困难。以间苯二胺为例，近年来其工艺改进的文献多有报道，主要包括：(1)公开号为CN111018720A的中国专利技术专利申请公开了以苯甲酸为起始原料的合成路线，先将苯甲酸硝化，再在酸的作用下与醇类试剂反应酯化制得间硝基苯甲酸酯；然后间硝基苯甲酸酯氨解后...
【技术保护点】
1.一种苯二胺的制备方法，其特征在于，在有机溶剂和催化剂存在下，以二卤代苯为原料、氨水为氨解剂，在不超过0.2Mpa的低压下加热氨解反应制备苯二胺；其中，所述催化剂为席夫碱金属络合催化剂。/n
【技术特征摘要】
1.一种苯二胺的制备方法，其特征在于，在有机溶剂和催化剂存在下，以二卤代苯为原料、氨水为氨解剂，在不超过0.2Mpa的低压下加热氨解反应制备苯二胺；其中，所述催化剂为席夫碱金属络合催化剂。
2.根据权利要求1所述的苯二胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括如下步骤：
(1)在低压反应容器中,加入有机溶剂、二卤代苯、氨水和席夫碱金属络合催化剂，保持反应容器内压力不超过0.2Mpa，加热搅拌进行氨解反应；
(2)反应结束后，冷却，泄压后，减压蒸馏回收70～80％溶剂；
(3)在残留溶剂中加入1～3倍体积的水,搅拌冷却结晶，过滤干燥得苯二胺粗品，经酒精重结晶得到纯品。
3.根据权利要求1或2所述的苯二胺的制备方法，其特征在于，所述席夫碱金属络合催化剂为ML1或ML2，其结构式分别如下：
其中，M代表金属，L1、L2代表席夫碱结构的配体；金属离子M12+、M22+分别选自Pd2+、Ni2+、Co2+、Fe2+或Cu2+中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的苯二胺的制备方法，其特征在于，所述席夫碱金属络合催化剂的制备步骤如下：
A、配体合成：将水杨醛和醇类溶剂加入到带有保护气体的反应装置中，滴入对苯二胺或乙二胺的醇溶液，升温搅拌反应，结束后减压蒸馏除去大部分溶剂，然后冷却、洗涤、过滤并干燥后得固体粗品，重结晶后得到有机配体...
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