一种乙酰丙酮铜及其制备方法技术

本发明专利技术涉及化工产品生产技术领域，具体涉及一种乙酰丙酮铜及其制备方法；本发明专利技术所制备出的高活性铜盐与乙酰丙酮在有机溶剂形成的液相中发生化学反应，并通过超声震荡的方法使得高活性铜盐与乙酰丙酮充分接触，增大了两者的接触面积及反应几率，从而有效地提高了乙酰丙酮铜的收率及制备效率；再者，本发明专利技术在制备铜盐原料的过程中采用洗涤和抽滤处理的方法、在制备高活性铜盐的过程中采用柱层析分离方法、在制备乙酰丙酮铜的过程中通过重结晶和抽滤的方法的配合使用，使得所制备出的乙酰丙酮铜的杂质更少，其纯度也得到进一步地提高；本发明专利技术制备的乙酰丙酮铜能用做有机合成催化剂、树脂交联剂和固化促进剂、橡胶添加剂和燃料油添加剂。

【技术实现步骤摘要】
一种乙酰丙酮铜及其制备方法
本专利技术涉及化工产品生产
，具体涉及一种乙酰丙酮铜及其制备方法。
技术介绍
乙酰丙酮铜，又名乙酰丙酮酸铜（II），分子式是C10H14CuO4，分子量为261.76，蓝色针状晶体或粉末或针状结晶，难溶于水，微溶于乙醇，易溶于苯、氯仿、四氯化碳等有机溶剂。乙酰丙酮铜可用于有机合成催化剂、树脂交联剂和固化促进剂、橡胶添加剂和燃料油添加剂。是一种非常重要的化工产品。在专利申请号为CN200710134777.7的专利文件中提供了一种乙酰丙酮铜的生产方法，其技术方案的要点为：在反应釜中加入200～400质量单位的乙醇或150～300质量单位的苯作溶剂；在搅拌下向反应釜中加入100～200质量单位的氧化铜粉末，使氧化铜粉末均匀分散在乙醇或苯中；再向反应釜中加入氧化铜质量0.1～2%的质子酸催化剂，然后滴加200～500质量单位的乙酰丙酮；待反应釜中自发升温，在40～90℃保温反应2～4小时，冷却后脱溶剂，烘干得产品。上述专利文件所提供的乙酰丙酮铜的生产方法虽然工艺步骤少，工艺简单；乙酰丙酮的用量少，生产成本低；采用乙醇或苯作为溶剂，可循环使用或回收再使用，对环境没有影响。但是其所制备的乙酰丙酮铜不仅收率有待提高，且杂质含量相对较高，纯度相对较低。基于上述所述，本专利技术提供一种乙酰丙酮铜及其制备方法，用于解决上述所提出的技术问题。
技术实现思路
针对
技术介绍
中所提出的技术问题，本专利技术提供了一种乙酰丙酮铜及其制备方法，相比较于现有的制备乙酰丙酮铜的方法，本专利技术制备的乙酰丙酮铜不仅收率高，而且所含杂质较少，纯度较高。表明通过本专利技术所制备的乙酰丙酮铜具有更广阔的市场前景，更适宜推广。技术方案为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种乙酰丙酮铜制备方法，包括以下步骤：一、铜盐原料的制备：分别向配置好的等量的、浓度为0.06～0.15mol/L的硫酸铜溶液及0.08～0.2mol/L碱液中加入等量的络合剂，然后分别对硫酸铜溶液及碱液进行超声混合处理3～5min，所得硫酸铜与络合剂形成的溶液记为混合液Ⅰ，碱液与络合剂形成的溶液记为混合液Ⅱ；然后将混合液Ⅰ与混合液Ⅱ同时缓慢地加入反应釜中，加料的过程中控制两者的加入速率，保证两者形成的反应液的pH值始终保持在7.8～8.6，并在40～50℃的条件下，保温搅拌反应3～5h；待反应结束后，将反应生成的产物转移至抽滤器中，并用蒸馏水将之洗涤至中性后，再对其进行抽滤处理，而后将所得的产物置于恒温干燥箱内进行干燥处理，即得所需铜盐原料成品；二、高活性铜盐的制备；向无水四氢呋喃中加入适量的环烷，并对其进行超声分散处理，使之成为均一溶液，然后向溶液中持续通入氮气，并将适量的金属锂加入到所制得的溶液中，待生成环烷锂后，向其中加入适量的铜盐原料，混合搅拌5～10min后，再向其中加入适量的肉豆蔻醛，室温条件下搅拌80～120min后，回流反应3～5h；反应完毕后，将所得产物经柱层析分离，即得高活性铜盐成品；三、乙酰丙酮铜的制备；将上述所制备的高活性铜盐加入反应釜中，并向反应釜中加入适量的乙酰丙酮及有机溶剂，然后将反应釜内的温度设置为30～45℃，并在此温度下保温超声震荡反应2～3h；待反应完毕后，通过蒸馏回收法将有机溶剂及过量乙酰丙酮回收，然后将反应釜内所剩的混合组分取出，并置于盛放有乙醇溶液的玻璃容器中对其进行重结晶处理，待晶体完全析出后对其进行抽滤处理，即得乙酰丙酮铜成品。更进一步地，铜盐原料的制备过程中，络合剂选用柠檬酸或可溶性柠檬酸盐；且铜离子与柠檬酸根离子的物质的量之比为1:0.15～0.6。更进一步地，铜盐原料的制备过程中，超声混合的频率为20～28kHz，超声的功率为500～800W。更进一步地，铜盐原料的制备过程中，恒温干燥箱内的干燥温度设置为50～60℃。更进一步地，高活性铜盐的制备过程中，环烷、金属锂、铜盐原料及肉豆蔻醛的质量比为1:0.15～0.18:1.8～2.0:0.85～0.92。更进一步地，乙酰丙酮铜的制备过程中，所述高活性铜盐与乙酰丙酮的质量比为1:1.85～2.0。更进一步地，乙酰丙酮铜的制备过程中，所述有机溶剂选用三氯甲烷，且乙酰丙酮与其用量比为0.16～0.22g/mL。更进一步地，乙酰丙酮铜的制备过程中，所述超声震荡的频率为32～40kHz，功率为600～800W。更进一步地，乙酰丙酮铜的制备过程中，所述乙醇溶液的浓度为90～95%，且其使用量为有机溶剂的2～4倍。本专利技术所制备的乙酰丙酮铜运用做有机合成催化剂、树脂交联剂和固化促进剂、橡胶添加剂和燃料油添加剂。有益效果采用本专利技术提供的技术方案，与已知的公有技术相比，具有如下有益效果：本专利技术先是以硫酸铜溶液、碱液和络合剂为原料，制备出所需铜盐原料，然后再将之在四氢呋喃的液相中通过环烷、锂和肉豆蔻醛对其进行改性，最终制备出用于制备乙酰丙酮铜的原料—反应活性很高的高活性铜盐。所制备出的高活性铜盐与乙酰丙酮在有机溶剂形成的液相中发生化学反应，并通过超声震荡的方法使得高活性铜盐与乙酰丙酮充分接触，增大了两者的接触面积及反应几率，从而有效地提高了乙酰丙酮铜的收率及制备效率。再者，本专利技术在制备铜盐原料的过程中采用洗涤和抽滤处理的方法、在制备高活性铜盐的过程中采用柱层析分离方法、在制备乙酰丙酮铜的过程中通过重结晶和抽滤的方法的配合使用，最终使得所制备出的乙酰丙酮铜的杂质更少，其纯度也得到进一步地提高。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。下面结合实施例对本专利技术作进一步的描述。实施例1一种乙酰丙酮铜制备方法，包括以下步骤：一、铜盐原料的制备：分别向配置好的等量的、浓度为0.06mol/L的硫酸铜溶液及0.08mol/L碱液中加入等量的络合剂，然后分别对硫酸铜溶液及碱液进行超声混合处理3min，所得硫酸铜与络合剂形成的溶液记为混合液Ⅰ，碱液与络合剂形成的溶液记为混合液Ⅱ；然后将混合液Ⅰ与混合液Ⅱ同时缓慢地加入反应釜中，加料的过程中控制两者的加入速率，保证两者形成的反应液的pH值始终保持在7.8，并在40℃的条件下，保温搅拌反应3h；待反应结束后，将反应生成的产物转移至抽滤器中，并用蒸馏水将之洗涤至中性后，再对其进行抽滤处理，而后将所得的产物置于恒温干燥箱内进行干燥处理，即得所需铜盐原料成品；二、高活性铜盐的制备；向无水四氢呋喃中加入适量的环烷，并对其进行超声分散处理，使之成为均一溶液，然后向溶液中持续通入氮气，并将适量的金属锂加入到所制得的溶液中，待生成环烷锂后，向其中加入适量的铜盐原料，混合搅拌5min后，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乙酰丙酮铜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n一、铜盐原料的制备：/n分别向配置好的等量的、浓度为0.06～0.15mol/L的硫酸铜溶液及0.08～0.2mol/L碱液中加入等量的络合剂，然后分别对硫酸铜溶液及碱液进行超声混合处理3～5min，所得硫酸铜与络合剂形成的溶液记为混合液Ⅰ，碱液与络合剂形成的溶液记为混合液Ⅱ；然后将混合液Ⅰ与混合液Ⅱ同时缓慢地加入反应釜中，加料的过程中控制两者的加入速率，保证两者形成的反应液的pH值始终保持在7.8～8.6，并在40～50℃的条件下，保温搅拌反应3～5h；待反应结束后，将反应生成的产物转移至抽滤器中，并用蒸馏水将之洗涤至中性后，再对其进行抽滤处理，而后将所得的产物置于恒温干燥箱内进行干燥处理，即得所需铜盐原料成品；/n二、高活性铜盐的制备；/n向无水四氢呋喃中加入适量的环烷，并对其进行超声分散处理，使之成为均一溶液，然后向溶液中持续通入氮气，并将适量的金属锂加入到所制得的溶液中，待生成环烷锂后，向其中加入适量的铜盐原料，混合搅拌5～10min后，再向其中加入适量的肉豆蔻醛，室温条件下搅拌80～120min后，回流反应3～5h；反应完毕后，将所得产物经柱层析分离，即得高活性铜盐成品；/n三、乙酰丙酮铜的制备；/n将上述所制备的高活性铜盐加入反应釜中，并向反应釜中加入适量的乙酰丙酮及有机溶剂，然后将反应釜内的温度设置为30～45℃，并在此温度下保温超声震荡反应2～3h；待反应完毕后，通过蒸馏回收法将有机溶剂及过量乙酰丙酮回收，然后将反应釜内所剩的混合组分取出，并置于盛放有乙醇溶液的玻璃容器中对其进行重结晶处理，待晶体完全析出后对其进行抽滤处理，即得乙酰丙酮铜成品。/n...

【技术特征摘要】
1.一种乙酰丙酮铜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、铜盐原料的制备：
分别向配置好的等量的、浓度为0.06～0.15mol/L的硫酸铜溶液及0.08～0.2mol/L碱液中加入等量的络合剂，然后分别对硫酸铜溶液及碱液进行超声混合处理3～5min，所得硫酸铜与络合剂形成的溶液记为混合液Ⅰ，碱液与络合剂形成的溶液记为混合液Ⅱ；然后将混合液Ⅰ与混合液Ⅱ同时缓慢地加入反应釜中，加料的过程中控制两者的加入速率，保证两者形成的反应液的pH值始终保持在7.8～8.6，并在40～50℃的条件下，保温搅拌反应3～5h；待反应结束后，将反应生成的产物转移至抽滤器中，并用蒸馏水将之洗涤至中性后，再对其进行抽滤处理，而后将所得的产物置于恒温干燥箱内进行干燥处理，即得所需铜盐原料成品；
二、高活性铜盐的制备；
向无水四氢呋喃中加入适量的环烷，并对其进行超声分散处理，使之成为均一溶液，然后向溶液中持续通入氮气，并将适量的金属锂加入到所制得的溶液中，待生成环烷锂后，向其中加入适量的铜盐原料，混合搅拌5～10min后，再向其中加入适量的肉豆蔻醛，室温条件下搅拌80～120min后，回流反应3～5h；反应完毕后，将所得产物经柱层析分离，即得高活性铜盐成品；
三、乙酰丙酮铜的制备；
将上述所制备的高活性铜盐加入反应釜中，并向反应釜中加入适量的乙酰丙酮及有机溶剂，然后将反应釜内的温度设置为30～45℃，并在此温度下保温超声震荡反应2～3h；待反应完毕后，通过蒸馏回收法将有机溶剂及过量乙酰丙酮回收，然后将反应釜内所剩的混合组分取出，并置于盛放有乙醇溶液的玻璃容器中对其进行重结晶处理，待晶体完全析出后对其进行抽滤处理，即得乙酰丙酮铜成品。


2.根据权利要求1所述的一种乙酰丙酮铜...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁泽军，
申请(专利权)人：鲁泽军，
类型：发明
国别省市：云南;53