【技术实现步骤摘要】
一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法
本专利技术属于贵金属配位化合物合成
,具体涉及一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法。
技术介绍
以Cl-、SO2-4、NH3为配体的传统无机贵金属化合物应用较为普遍,但由于自身难挥发分解、熔点偏高、催化剂易中毒等缺陷,使无机贵金属化合物的利用受到极大限制。近年来,贵金属有机化合物蓬勃发展,通过配位获得的贵金属配位化合物在医药、染料、化工等领域具有极大应用空间。二(乙酰丙酮)钯[Pd(acac)2]通常为黄色结晶粉末状,可溶于无水乙醇、氯仿、苯等有机溶剂,在医药中间体、精细化工和环保领域应用前景较广泛。二(乙酰丙酮)钯常用作采用浸渍法制备钯类催化剂的原料,相较于钯的无机化合物比如氯化钯,二(乙酰丙酮)钯作为前驱体更有利于钯金属分散。此外,钯的配位化合物二(乙酰丙酮)钯也可通过化学气相沉积技术(CVD)广泛应用于制备钯金属镀层、均相催化反应、光催化反应等。已有研究工作中比如,US3960909专利申请文件中公开了一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法中,以PdCl2为原料溶解于HCl(5~ ...
【技术保护点】
1.一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法,其特征在于,包括:/n步骤一、将金属钯溶解于稀盐酸和可溶性氯酸盐溶液的混合溶液或稀盐酸和可溶性高氯酸盐溶液的混合溶液中,得到混合体系A;/n步骤二、35℃~75℃温度条件下,向步骤一所述混合体系A中加入乙酰丙酮,在35℃~75℃温度条件下反应1h~2h,得到混合体系B;/n步骤三、碱性条件下,将步骤二所述混合体系B在35℃~75℃温度条件下反应8h~16h,过滤,洗涤,烘干,得到二(乙酰丙酮)钯。/n
【技术特征摘要】
1.一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法,其特征在于,包括:
步骤一、将金属钯溶解于稀盐酸和可溶性氯酸盐溶液的混合溶液或稀盐酸和可溶性高氯酸盐溶液的混合溶液中,得到混合体系A;
步骤二、35℃~75℃温度条件下,向步骤一所述混合体系A中加入乙酰丙酮,在35℃~75℃温度条件下反应1h~2h,得到混合体系B;
步骤三、碱性条件下,将步骤二所述混合体系B在35℃~75℃温度条件下反应8h~16h,过滤,洗涤,烘干,得到二(乙酰丙酮)钯。
2.根据权利要求1所述的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法,其特征在于,步骤一中所述金属钯为块状金属钯、粉末状金属钯或颗粒状金属钯。
3.根据权利要求1所述的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法,其特征在于,步骤一通过加热将金属钯溶解于稀盐酸和可溶性氯酸盐溶液的混合溶液或稀盐酸和可溶性高氯酸盐溶液的混合溶液中,加热的温度为40℃~50℃。
4.根据权利要求3所述的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法,其特征在于,步骤一将金属钯溶解于稀盐酸和可溶性氯酸盐溶液的混合溶液或稀盐酸和可溶性高氯酸盐溶液的混合溶液中,具体包括:
将稀盐酸加入装有金属钯的容器中,向所述容器中加入可溶性氯酸盐溶液或可溶性高氯酸盐溶液,然后在40℃~50℃温度条件下将金属钯溶解;加入可溶性氯酸盐溶液或可溶性高氯酸盐溶液的时间为20min~40min。
5.根据权利要求1所述的一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法,其特征在于,当步骤一为稀盐酸和可溶性氯酸盐溶...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘春红,张蕾,张高鹏,校大伟,潘丽娟,朱露露,高武,
申请(专利权)人:西安凯立新材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:陕西;61
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