一种铁锰硫三元微米材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种铁锰硫三元微米材料及其制备方法和应用，铁锰硫三元微米材料由20‑60％铁源、10‑50％锰源、5‑35％硫磺、1‑5％分散剂、0.5‑3％增稠剂组分组成。本发明专利技术克服传统的Fe‑Mn、Fe‑S纳米复合材料制备过程中易发生团聚的弊端，更重要的是解决Fe‑Mn、Fe‑S纳米复合材料团聚导致重金属吸附量低的问题。将S元素引入含Fe‑Mn复合材料中能有效地改变Fe化学状态，同时Fe‑Mn‑S组合物因协同效应其阳离子交换能力更强。本发明专利技术制备铁锰硫三元微米材料性能稳定，能长时间储存，便于使用。该铁锰硫三元微米材料在重金属处理方面有广泛的应用。

【技术实现步骤摘要】
一种铁锰硫三元微米材料及其制备方法和应用
本专利技术涉及一种铁锰硫三元微米材料及其制备方法和应用，应用在重金属方面。
技术介绍
目前Fe-Mn二元纳米材料广泛存在于自然环境中，同时铁硫化物如FeS和FeS2对污水中重金属具有高的亲和力，因此被认为是污水中重金属吸附的优良材料。Fe-Mn和Fe-S二元纳米材料均具有独特的理化性质，但是Fe-Mn和Fe-S二元纳米材料在制备过程中易团聚，形貌尺寸、比表面积不可控，严重限制了其在环境重金属处理中发挥有效作用。现有技术专利CN109225134A，表述一种针状Fe-Mn-S三元纳米材料负载多孔生物炭复合材料的制备方法，具体方案是：1、将生物质材料进行热解碳化；2、将热解碳化后的多孔生物炭材料进行亲水化处理；3、将具有亲水性的多孔生物炭材料加入铁盐水溶液中搅拌，滴加锰化物溶液和硫化物溶液搅拌，随后加入弱碱性溶液搅拌，最后进行水热反应，干燥，得到三元纳米材料负载多孔生物炭复合材料。该技术方案存在问题制备多孔生物炭存在问题时，制备的Fe-Mn-S三元纳米材料很容易发生团聚，形貌不可控，严重限制了Fe-Mn-S三元纳米材料在重金属处理中发挥有效作用。
技术实现思路
针对现有技术，本专利技术为了要解决现有的Fe-Mn、Fe-S二元纳米材料容易发生团聚，对重金属吸附量低的问题，以及针状Fe-Mn-S三元纳米材料负载多孔生物炭复合材料的制备方法，制备的三元纳米材料同样会出现团聚现象。本专利技术提供一种铁锰硫三元微米材料及其制备方法和应用，本专利技术制备的铁锰硫三元微米材料性能稳定，能长时间储存，便于使用，且该铁锰硫三元微米材料在重金属处理方面有广泛的应用。本专利技术采用的技术方案为：一种铁锰硫三元微米材料，按重量百分比计，其特征在于：由20-60％铁源、10-50％锰源、5-35％硫磺、1-5％分散剂、0.5-3％增稠剂组分组成。所述的铁源为氧化铁、氧化亚铁、单质铁中一种或二种以上混合物，铁源目数范围为50-200目。所述的锰源为二氧化锰、一氧化锰、单质锰中一种或二种以上混合物，锰源目数范围为50-200目。所述的硫磺目数范围为200-500目。所述的分散剂为萘磺酸甲醛缩合物、羧化萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钙、木质素磺酸钠中一种或二种以上混合物。所述的增稠剂为黄原胶、羟甲基纤维素、水溶性壳聚糖中一种或二种以上混合物。一种铁锰硫三元微米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：①首先将适量的水添加到混合溶器中，接着依次加入一定质量的铁源、锰源、硫磺添加到混合器中，以50-100rpm的搅拌速率搅拌10-20min，接着加入分散剂，混合物以100-200rpm的搅拌速率搅拌30-60min，以使铁源、锰源、硫磺完全分散在水中；②将第①步的混合溶液中加入增稠剂，逐渐加入以调节粘度，制备铁锰硫三元水合溶液；③将第②将制得铁锰硫三元水合溶液在温度零下40-50℃冷冻干燥3-6h，利用粉碎机粉碎至平均200-300目，然后在温度400-500℃下煅烧1-2h，制得铁锰硫三元化合物；④将第③制得的铁锰硫三元化合物在湿式粉碎机中湿法粉碎至平均1000-2000目，烘干，制得铁锰硫三元微米材料。制得的铁锰硫三元微米材料为铁锰硫三元微米级多孔材料，尺寸范围为0.1-100μm。制得的铁锰硫三元微米材料的比表面范围为200～322.3m2/g。制得的铁锰硫三元微米材料应用在于对重金属处理中，对重金属处理包括铬、砷、铜和/或铅处理；对重金属吸附量156.15～234.31mg/g。与现有技术相比，本专利技术制备的一种铁锰硫三元微米材料具备以下优点：1、本专利技术选择了最优的分散体系以及结合冷冻干燥技术，很好的解决了铁锰硫三元材料制备过程中发生聚集，使得制备的Fe-Mn-S三元微米材料，形貌尺寸可控，具有很高的比表面积，比表面积最高322.3m2/g；2、本专利技术制备的Fe-Mn-S三元微米材料具备良好的分散性，大大提高了Fe-Mn-S三元微米材料对重金属的吸附能力，除重金属的吸附量为156.15～234.31mg/g；3、本专利技术克服了传统的Fe-Mn、Fe-S纳米复合材料制备过程中容易发生团聚的弊端，更重要的是解决了重金属吸附量低的问题。将S引入含Fe-Mn复合纳米材料中可以有效地改变Fe化学状态，同时Fe-Mn-S组合物因协同效应其阳离子交换更强；4、本专利技术制备流程简单，生产成本低，易于大规模量产。具体实施方式结合实施例对本专利技术作进一步描述，本专利技术的原料均直接购买得到。实施例1：①首先将0.5L的水添加到混合溶器中，接着依次加入380g氧化铁、300g二氧化锰、300g硫磺添加到混合器中，氧化铁、二氧化锰均为200目，硫磺目数为200目；以50rpm的搅拌速率搅拌20min，接着加入15g木质素磺酸钠，混合物以100rpm的搅拌速率搅拌30min，以使氧化铁、二氧化锰、硫磺完全分散在水中；②将第①步的混合溶液中加入5g黄原胶，逐渐加入以调节粘度，制备铁锰硫三元水合溶液；③将第②将制得铁锰硫三元水合溶液在温度零下40℃冷冻干燥6h，利用粉碎机中粉碎至平均200目，然后在400℃高温下进行煅烧2h，制得铁锰硫三元化合物；④将第③制得的铁锰硫三元化合物在湿式粉碎机中将其湿法粉碎至平均1000目，烘干，制备得到铁锰硫三元微米级多孔材料；制备得到铁锰硫三元微米级多孔材料，经测试：尺寸为55μm，212.5m2/g，对铬除去效果215.6mg/g；实施例2：①首先将0.5L的水添加到混合溶器中，接着依次加入360g氧化铁、330g二氧化锰、285g硫磺添加到混合器中，氧化铁、二氧化锰均为50目，硫磺目数为500目，以50rpm的搅拌速率搅拌20min，接着加入20g木质素磺酸钠，混合物以200rpm的搅拌速率搅拌30min，以使氧化铁、二氧化锰、硫磺完全分散在水中；②将第①步的混合溶液中加入5g黄原胶，逐渐加入以调节粘度，制备铁锰硫三元水合溶液；③将第②将制得铁锰硫三元水合溶液在温度零下50℃冷冻干燥3h，利用粉碎机中粉碎至平均200目，然后在500℃高温下进行煅烧1h，制得铁锰硫三元化合物；④将第③制得的铁锰硫三元化合物在湿式粉碎机中将其湿法粉碎至平均1500目，烘干，制备得到铁锰硫三元微米级多孔材料；制备得到铁锰硫三元微米级多孔材料，经测试：尺寸为40μm，比表面积为251.3m2/g，对铬除去效果216.7mg/g；实施例3：①首先将0.5L的水添加到混合溶器中，接着依次加入360g氧化铁、325g二氧化锰、290g硫磺添加到混合器中，氧化铁、二氧化锰均为100目，硫磺目数为300目，以60rpm的搅拌速率搅拌15min，接着加入15g萘磺酸甲醛缩合物，混合物以100rpm的搅拌速率搅拌40min，以使氧化铁、二氧化锰、硫磺完全分散在水中；②将第①步的混合溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铁锰硫三元微米材料，按重量百分比计，其特征在于：由20-60％铁源、10-50％锰源、5-35％硫磺、1-5％分散剂、0.5-3％增稠剂组分组成。/n

【技术特征摘要】
1.一种铁锰硫三元微米材料，按重量百分比计，其特征在于：由20-60％铁源、10-50％锰源、5-35％硫磺、1-5％分散剂、0.5-3％增稠剂组分组成。


2.根据权利要求1所述的一种铁锰硫三元微米材料，其特征在于：所述的铁源为氧化铁、氧化亚铁、单质铁中一种或二种以上混合物，铁源目数范围为50-200目。


3.根据权利要求1所述的一种铁锰硫三元微米材料，其特征在于：所述的锰源为二氧化锰、一氧化锰、单质锰中一种或二种以上混合物，锰源目数范围为50-200目。


4.根据权利要求1所述的一种铁锰硫三元微米材料，其特征在于：所述的硫磺目数范围为200-500目。


5.根据权利要求1所述的一种铁锰硫三元微米材料，其特征在于：所述的分散剂为萘磺酸甲醛缩合物、羧化萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钙、木质素磺酸钠中一种或二种以上混合物。


6.根据权利要求1所述的一种铁锰硫三元微米材料，其特征在于：所述的增稠剂为黄原胶、羟甲基纤维素、水溶性壳聚糖中一种或二种以上混合物。


7.根据权利要求1-6之一所述的一种铁锰硫三元微米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
①首先将适量的水添加到混合溶器中，接着依次加入一定质量的铁...

【专利技术属性】
技术研发人员：王仁宗，汪志，操素芬，
申请(专利权)人：湖北富邦科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42