一种氘化锂的抗腐蚀处理方法技术

本发明专利技术涉及一种氘化锂的抗腐蚀处理方法，属于材料科学与核技术交叉领域。目的是为了解决当下氘化锂表面化学活性高，容易受到空气腐蚀而难以应用的问题，本发明专利技术所得氘化锂表面能够很好地覆盖一层薄薄的碳化硅陶瓷涂层，有效降低了氘化锂的表面活性，使其表面拥有了碳化硅的优良性能，抗腐蚀性能优异；制备方法简洁，辅助试剂易得，操作方便，装置简单；制备过程无三废排放，并具有普适性，适合大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种氘化锂的抗腐蚀处理方法
本专利技术涉及一种氘化锂的抗腐蚀处理方法，属于材料科学与核技术交叉领域。
技术介绍
氘化锂是一种重要的核能材料，主要应用于核化学和能源工业，是氢弹装料的主要部分，也可做受控核聚变装置的装料。氘化锂类材料(LiD)具有低密度、低原子序数等优良的独特性质，可作为低能量X光散射及输运材料、轻质中子减速剂等，在天文学研究及核效应测试等领域具有重要的研究和应用价值。而且氘化锂储氘量丰富，氘化锂含氘量达22.48％，更为优异的是，不同于镁、钛等金属氘化物，氘化锂是唯一能生成稳定而不分解的碱金属氘化物，这使得氘化锂在储氘方面有着很好的应用前景；而且1kg锂燃烧后可释放42998kJ的热量，是用来作为火箭燃料的最佳金属之一，氘化锂拥有很高的化学能量水平，有望作为含能组分在猛炸药、推进剂等中添加使用，以大大增强含能材料的做功能力。刘吉平、刘晓波提出了一种高温直接法制备氘化锂的方法，让金属锂在高温下与氘气直接反应生成氘化锂，解决了氘化锂工业化规模制备技术和制备纯度问题(CN104176749A)；车荣睿、陈昱等提出了一种氘化锂的生产工艺及其浓度检测方法，其通过在一个反应装置中，放入一反应舟，加入金属锂，加盖密封，升温加热，并持续通入氩气进行保护，以此确定最佳生产条件，提高氘化锂的生产效率，同时对氘化锂的纯度进行精确的测量，提高产品质量(CN106698345A)。但是氘化锂的化学活性很强，易与空气中的水分、二氧化碳等反应，特别是水分的影响，会导致腐蚀的进一步深入，导致氘化锂的储存及使用条件变得极为苛刻。如此活泼的表面性质在很大程度上限制了氘化锂的应用范围。通过查找文献资料，发现国内外对氘化锂在空气中的腐蚀措施等问题研究较少，论文和专利报道少。降低氘化锂的表面活性，确保氘化锂表面在空气中不被腐蚀，特别是在潮湿空气中不被腐蚀，是解决氘化锂应用的关键。因此，提供一种氘化锂的抗腐蚀处理方法具有重大的军事价值和战略意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决当下氘化锂表面化学活性高，容易受到空气腐蚀而难以应用的问题，而提供的一种氘化锂的抗腐蚀处理方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种氘化锂的抗腐蚀处理方法，具体步骤如下：步骤一、将碳化硅粉末、氘化锂粉末进行预处理，并按(0.1～0.3):(3～5)的质量比称取预处理后的碳化硅粉末、氘化锂粉末；步骤二、按碳化硅、钛酸酯偶联剂与丙酮的质量比为1:(0.3～0.5):20分别称取钛酸酯偶联剂和丙酮，并将钛酸酯偶联剂加入到丙酮中，机械搅拌20～30分钟，转速为80～100r/min；然后将碳化硅粉末加入，超声状态下机械搅拌1～2小时，转速为120～160r/min，得碳化硅悬浮液；步骤三、按硫脲、氘化锂粉末与丙酮的质量比为(0.1～0.3):5:20分别称取硫脲和丙酮；在高温高压反应釜中持续通入氩气，并将硫脲、氘化锂粉末与丙酮加入到反应釜中，继而将步骤三所得的碳化硅悬浮液加入到反应釜中，迅速将反应釜密封并抽真空，真空度为1～3pa，并设置反应釜的反应温度为30～40℃，搅拌转速为200～300r/min，搅拌3～5小时；继而设置反应釜的反应温度为370～400℃，搅拌转速为400～500r/min，搅拌8～12小时；然后取出产物，得到混合物A；步骤四、将混合物A过30目筛，去除未参与包覆的碳化硅粉末、氘化锂粉末；继而过28目筛，去除包覆过厚氘化锂粉末，即得包覆厚度均匀的抗腐蚀氘化锂粉末。所述氘化锂粉末为30目，纯度99.99wt％；碳化硅粉末为500目，纯度99.99wt％；所述氘化锂粉末的预处理方法为：将氘化锂粉末放置在200～300℃的真空烘箱中干燥1～2小时，自然冷却至室温，并迅速取出放置在干燥的自封袋中，密封好，即得预处理后的氘化锂粉末；所述碳化硅粉末的预处理方法为：按碳化硅、质量分数为1％的盐酸溶液与氨水溶液的质量比1:10:10，先将碳化硅粉末加入到质量分数为1％的盐酸溶液中，浸泡30～50分钟，继而放入氨水溶液中，浸泡30～50分钟；然后过滤，并用无水乙醇洗涤3～5次；继而放入200～220℃的鼓风烘箱中干燥1～2小时，取出，即得预处理后的碳化硅粉末。有益效果1、本专利技术提供的一种氘化锂的抗腐蚀处理方法，所得氘化锂表面能够很好地覆盖一层薄薄的碳化硅陶瓷涂层，有效降低了氘化锂的表面活性，使其表面拥有了碳化硅的优良性能，抗腐蚀性能优异；2、本专利技术提供的一种氘化锂的抗腐蚀处理方法，制备方法简洁，辅助试剂易得，操作方便，装置简单；3、本专利技术提供的一种氘化锂的抗腐蚀处理方法，制备过程无三废排放，并具有普适性，适合大规模生产，具有良好的工业前景和巨大的军事价值。具体实施方式以下通过具体实施方式对本专利技术作进一步说明：实施例1在真空手套箱中，称取20g氘化锂，并放置于200℃真空烘箱中干燥1.8小时，自然冷却至室温，并迅速取出放置在干燥的自封袋中，密封好，即得19.62g预处理后的氘化锂粉末；将0.6g碳化硅粉末加入到6g质量分数为1％的盐酸溶液中，浸泡37分钟，过滤，继而放入到6g氨水溶液中，浸泡35分钟；然后过滤，并用无水乙醇洗涤3次；继而放入200℃鼓风烘箱中干燥1.7小时，取出，即得0.57g预处理后的碳化硅粉末；将0.22g钛酸酯偶联剂加入到12g丙酮中，机械搅拌25分钟，转速为90r/min；然后加入0.57g预处理后的碳化硅粉末，超声状态下机械搅拌1.3小时，转速为130r/min，制得碳化硅悬浮液；在高温高压反应釜中持续通入氩气，并将0.7g硫脲、15g预处理后的氘化锂粉末与60g丙酮加入到反应釜中；继而加入上述碳化硅悬浮液，并迅速将反应釜密封并抽真空，真空度为2pa，并设置反应釜的反应温度为30℃，搅拌转速为220r/min，搅拌3.2小时；继而设置反应釜的反应温度为380℃，搅拌转速为450r/min，搅拌11小时；然后取出产物，用无水乙醇洗涤3次，得到16.38g混合物A；将混合物A过30目筛，去除未参与包覆的碳化硅粉末、氘化锂粉末；继而过28目筛，去除包覆过厚氘化锂粉末，即得16.17g包覆厚度均匀的抗腐蚀氘化锂粉末。经测试，所得改性氘化锂粉末表面碳化硅包覆厚度为30～60μm，均匀性良好，壳-核结构明显；取5g改性氘化锂粉末放置在30℃、相对湿度为80％的恒温安全箱中10天，改性氘化锂粉末表面未出现任何腐蚀现象；取5g改性氘化锂粉末加入到30g质量分数为2％的盐酸溶液中，浸泡30分钟，无任何反应现象出现，抗腐蚀性能优异。实施例2在真空手套箱中，称取280g氘化锂，并放置于260℃真空烘箱中干燥1.6小时，自然冷却至室温，并迅速取出放置在干燥的自封袋中，密封好，即得277.86g预处理后的氘化锂粉末；将11.3g碳化硅粉末加入到113g质量分数为1％的盐酸溶液中，浸泡42分钟，继而加入到113g氨水溶液中，浸泡40分钟；然后过滤，并用无水乙醇洗涤4次；继而放入210℃鼓风烘箱本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氘化锂的抗腐蚀处理方法，其特征在于：具体步骤如下：/n步骤一、将碳化硅粉末、氘化锂粉末进行预处理，并按(0.1～0.3):(3～5)的质量比称取预处理后的碳化硅粉末、氘化锂粉末；/n步骤二、按碳化硅、钛酸酯偶联剂与丙酮的质量比为1:(0.3～0.5):20分别称取钛酸酯偶联剂和丙酮，并将钛酸酯偶联剂加入到丙酮中，机械搅拌20～30分钟，转速为80～100r/min；然后将碳化硅粉末加入，超声状态下机械搅拌1～2小时，转速为120～160r/min，得碳化硅悬浮液；/n步骤三、按硫脲、氘化锂粉末与丙酮的质量比为(0.1～0.3):5:20分别称取硫脲和丙酮；在高温高压反应釜中持续通入氩气，并将硫脲、氘化锂粉末与丙酮加入到反应釜中，继而将步骤三所得的碳化硅悬浮液加入到反应釜中，迅速将反应釜密封并抽真空，真空度为1～3pa，并设置反应釜的反应温度为30～40℃，搅拌转速为200～300r/min，搅拌3～5小时；继而设置反应釜的反应温度为370～400℃，搅拌转速为400～500r/min，搅拌8～12小时；然后取出产物，得到混合物A；/n步骤四、将混合物A过30目筛，去除未参与包覆的碳化硅粉末、氘化锂粉末；继而过28目筛，去除包覆过厚氘化锂粉末，即得包覆厚度均匀的抗腐蚀氘化锂粉末。/n...

【技术特征摘要】
1.一种氘化锂的抗腐蚀处理方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、将碳化硅粉末、氘化锂粉末进行预处理，并按(0.1～0.3):(3～5)的质量比称取预处理后的碳化硅粉末、氘化锂粉末；
步骤二、按碳化硅、钛酸酯偶联剂与丙酮的质量比为1:(0.3～0.5):20分别称取钛酸酯偶联剂和丙酮，并将钛酸酯偶联剂加入到丙酮中，机械搅拌20～30分钟，转速为80～100r/min；然后将碳化硅粉末加入，超声状态下机械搅拌1～2小时，转速为120～160r/min，得碳化硅悬浮液；
步骤三、按硫脲、氘化锂粉末与丙酮的质量比为(0.1～0.3):5:20分别称取硫脲和丙酮；在高温高压反应釜中持续通入氩气，并将硫脲、氘化锂粉末与丙酮加入到反应釜中，继而将步骤三所得的碳化硅悬浮液加入到反应釜中，迅速将反应釜密封并抽真空，真空度为1～3pa，并设置反应釜的反应温度为30～40℃，搅拌转速为200～300r/min，搅拌3～5小时；继而设置反应釜的反应温度为370～400℃，搅拌转速为400～500r/min，搅拌8～12小时；然后取出产物，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘吉平，李年华，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11