一种用于腐蚀研究的定位跟踪表征方法技术

本发明专利技术涉及一种用于腐蚀研究的定位跟踪表征方法，属于材料腐蚀的研究领域。该方法利用显微维氏硬度仪在样品表面打硬度压痕作为定位跟踪观察的标记，记录压痕在样品表面的位置，测试样品在定位区域未经腐蚀的形貌、成分和微观组织结构；重复进行腐蚀后取出再测试的过程，获得材料表面腐蚀形貌及产物的时序数据；利用图像处理软件，以压痕作为锚点，实现对微观组织的定位跟踪分析。本发明专利技术只需要观察一个样品就可以获得不同阶段的腐蚀特征，不必使用专门的原位测试仪器即可实现近似原位测试的效果，腐蚀环境可以是任意环境，可以连续观察材料的微观组织结构在不同腐蚀阶段的演化过程，将腐蚀的分析从材料整体扩展到微观层面。

【技术实现步骤摘要】
一种用于腐蚀研究的定位跟踪表征方法
本专利技术涉及一种用于腐蚀研究的定位跟踪表征方法，具体地说是涉及一种高通量的定位跟踪表征技术及在腐蚀研究中的应用，属于材料腐蚀的研究领域。
技术介绍
对于金属材料在腐蚀领域的研究，通常采取的是制备多个对照样品，分别在不同环境条件下进行腐蚀或腐蚀不同的时间，通过测量腐蚀失重、观察腐蚀形貌和腐蚀产物等方法，分析材料的腐蚀机理，并最终得出结论。这种传统方法使用的样品多，实验时间长。原位测试可以跟踪研究材料显微组织的转变规律和机理。但要实现原位测试，必须借助特殊且昂贵的专用设备，对于材料腐蚀的原位测试，需要借助专门的环境扫描电镜(ESEM)来进行观察。然而该方法无法观察到腐蚀产物之下材料基体的腐蚀形貌；并且该方法是在样品室内流通流动的气体腐蚀介质营造腐蚀环境，而无法在设备中流通液体腐蚀介质，因此无法模拟某些腐蚀环境，例如海洋腐蚀环境。并且在传统的腐蚀研究中，一般将材料作为一个整体进行分析，很少对材料的微观组织结构进行研究。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中的，传统方法用样多、耗时长，原位测试受模拟腐蚀环境限制等不足，提出了一种类似原位测试的定位跟踪表征技术，可连续观察材料腐蚀过程的微观组织结构在不同腐蚀阶段的演化规律，获得材料表面腐蚀形貌及产物的时序数据，分析材料的腐蚀机理。本专利技术用于腐蚀研究的定位跟踪表征方法，利用显微维氏硬度压痕作为定位标记；利用图像处理软件，实现对样品微观组织的定位跟踪分析。一种用于腐蚀研究的定位跟踪表征方法，利用显微维氏硬度仪在样品表面打硬度压痕作为定位跟踪观察的标记，记录压痕在样品表面的位置，测试样品在定位区域未经腐蚀的形貌、成分和微观组织结构；重复进行腐蚀后取出再测试的过程，获得材料表面腐蚀形貌及产物的时序数据；最后利用图像处理软件，以压痕作为锚点，实现对微观组织的定位跟踪分析。本专利技术用于腐蚀研究的定位跟踪表征方法，包括如下具体步骤：(1)制备用于腐蚀研究的金属材料实验样品；(2)利用显微维氏硬度仪在样品表面制造硬度压痕作为定位跟踪观察的标记；(3)记录定位压痕在样品表面的位置，对样品表面进行扫描电子显微镜(SEM)拍摄获得样品定位区域未经腐蚀的表面形貌；通过电子背散射衍射(EBSD)测试中晶粒取向分布图(AutoIPF图)和晶界特征分布图(CSL图)获得定位区域的晶体取向和晶界类型的微观结构信息；进行能谱测试(EDS)获得该区域的元素成分信息；(4)模拟腐蚀环境，对样品进行腐蚀；(5)取出样品，进行扫描电子显微镜(SEM)观察，拍摄该腐蚀阶段定位区域的腐蚀特征；通过能谱测试(EDS)测试获得该定位区域腐蚀产物的元素含量；(6)重复进行步骤(4)和(5)，获得样品表面腐蚀形貌及产物的时序数据；(7)利用图像处理软件，将电子背散射衍射(EBSD)测试结果覆盖在不同腐蚀阶段的扫描电子显微镜(SEM)腐蚀形貌照片上，并且以定位压痕作为重叠操作的锚点，同时结合形貌和成分的信息，实现SEM+EDS+EBSD的联合分析。步骤(1)中，制备用于腐蚀研究的金属材料实验样品时，可采用常规的电子背散射衍射(EBSD)样品制备技术。例如，通过切割获得大小合适的样品；镶嵌后，表面经由粗到细(120#、220#、500#、1000#、2400#)五道砂纸打磨；依次用粒度为2.5μm、1.0μm的金刚石喷雾抛光膏进行机械抛光；使用8V直流电源在70％(体积百分数)磷酸(分析纯)+30％(体积百分数)无水乙醇(分析纯)的抛光溶液中进行电解抛光；依次用蒸馏水和无水乙醇(分析纯)清洗残留污渍，用吹风机吹干。步骤(2)中，利用显微维氏硬度仪在样品表面打几个，例如3个硬度压痕作为定位跟踪观察的标记，根据实验材料不同，选取不同大小的工作压力，压痕应清晰可辨。选取几个硬度压痕中最清晰、完整的一个压痕作为观察的定位标记。步骤(3)中，利用图像处理软件，将EBSD测试获得的晶粒取向分布图(AutoIPF图)和晶界特征分布图(CSL图)覆盖在SEM形貌照片上，并且以定位压痕作为重叠操作的锚点，同时结合样品表面形貌和成分的时序数据，实现SEM+EDS+EBSD联合分析样品的微观组织结构在不同腐蚀阶段的演变规律。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术的定位跟踪表征只需要观察一个样品就可以获得不同阶段的腐蚀特征；不必使用专门的ESEM，只需要使用配备EBSD和EDS附件的SEM即可实现近似原位测试的效果；腐蚀环境不再局限于气体氛围，可以是任意的腐蚀环境；可以连续观察材料的微观组织结构在不同腐蚀阶段的演化过程，将腐蚀的分析从材料整体扩展到微观层面。此外，该方法符合材料基因组工程中高通量实验的理念。附图说明图1是试验样品定位区域未经腐蚀的SEM表面形貌图。图2是EBSD测试获得的定位压痕附近的晶粒取向分布图。图3是EBSD测试获得的定位压痕附近的晶界特征分布分布图。图4是试验样品累计浸泡0-7天的腐蚀形貌图，其中，(a)0天，(b)1天，(c)2天，(d)3天，(e)4天，(f)5天，(g)6天，(h)7天。图5是EBSD测试获得的样品定位区域的晶粒取向分布图和晶界特征分布图覆盖在SEM腐蚀形貌照片上的定位跟踪表征效果图，其中，(a)1天，(b)2天，(c)3天，(d)4天，(e)5天，(f)6天，(g)7天。具体实施方式本专利技术首先制备用于腐蚀研究的金属材料实验样品，然后利用显微维氏硬度仪在样品表面制作定位压痕作为定位跟踪观察的标记；对样品表面分别进行扫描电子显微镜(SEM)、电子背散射衍射(EBSD)和能谱分析(EDS)测试，获取样品定位区域未经腐蚀的表面形貌、微观组织结构信息及元素成分信息；模拟腐蚀环境，对样品进行腐蚀；定期取出样品，进行SEM测试，获得样品表面腐蚀形貌及产物的时序数据；利用图像处理软件，以定位压痕作为锚点，将EBSD测试结果覆盖在SEM形貌照片上，同时结合形貌和成分的信息，进行SEM+EDS+EBSD的联合分析。上述方法的具体步骤包括：(1)首先通过常规的电子背散射衍射(EBSD)样品制备技术，制备一个用于腐蚀研究的金属材料实验样品；(2)利用显微维氏硬度仪在样品表面打3个硬度压痕，选取其中最清晰、完整的一个压痕作为定位跟踪观察的标记；(3)记录定位压痕在样品表面的位置，通过扫描电子显微镜(SEM)拍摄样品定位区域未经腐蚀的表面形貌，通过EBSD测试获得该区域的微观组织结构信息，通过能谱测试(EDS)获得该区域的元素成分信息；(4)营造腐蚀环境，对样品进行需要实现的腐蚀；(5)取出样品，置于SEM中观察，拍摄该腐蚀阶段样品的腐蚀特征，测定腐蚀产物元素含量；(6)重复进行步骤(4)和(5)，获得材料表面腐蚀形貌及产物的时序数据；(7)利用图像处理软件，将EBSD测试结果覆盖在SEM形貌照片上，并且以定位压痕作为重叠操作的锚点，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于腐蚀研究的定位跟踪表征方法，其特征在于，利用显微维氏硬度仪在样品表面打硬度压痕作为定位跟踪观察的标记，记录压痕在样品表面的位置，测试样品在定位区域未经腐蚀的形貌、成分和微观组织结构；重复进行腐蚀后取出再测试的过程，获得材料表面腐蚀形貌及产物的时序数据；最后利用图像处理软件，以压痕作为锚点，实现对微观组织的定位跟踪分析。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于腐蚀研究的定位跟踪表征方法，其特征在于，利用显微维氏硬度仪在样品表面打硬度压痕作为定位跟踪观察的标记，记录压痕在样品表面的位置，测试样品在定位区域未经腐蚀的形貌、成分和微观组织结构；重复进行腐蚀后取出再测试的过程，获得材料表面腐蚀形貌及产物的时序数据；最后利用图像处理软件，以压痕作为锚点，实现对微观组织的定位跟踪分析。


2.根据权利要求1所述的用于腐蚀研究的定位跟踪表征方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)制备用于腐蚀研究的金属材料实验样品；
(2)利用显微维氏硬度仪在样品表面制造硬度压痕作为定位跟踪观察的标记；
(3)记录定位压痕在样品表面的位置，对样品表面进行扫描电子显微镜拍摄获得样品定位区域未经腐蚀的表面形貌，进行电子背散射衍射测试获得该区域的微观组织结构信息，进行能谱测试获得该区域的元素成分信息；
(4)模拟腐蚀环境，对样品进行腐蚀；
(5)取出样品，进行扫描电子显微镜观察，拍摄该腐蚀阶段样品的腐蚀特征，通过EDS测试测定腐蚀产物的元素含量；
(6)重复进行步骤(4)和(5)，获得样品表面腐蚀形貌及产物的时序数据；
(7)利用图像处理软件，将电子背散射...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭振江，马通达，
申请(专利权)人：国标北京检验认证有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11