一种硝基苯的电化学选择性还原方法技术

本发明专利技术公开一种硝基苯的电化学选择性还原方法，在三电极系统中，使用电催化剂将含有硝基的反应底物高选择性高产率地电化学还原成氧化偶氮化合物，多次循环使用催化剂后，继续加入反应底物，持续多次，法拉第效率，以及产率，选择性都未发生明显变化。在本发明专利技术的技术方案中，催化剂对反应物还原的选择性和产率高，反应条件宽松，不需加热，反应快速，操作简便，产物易分离；避免其他合成方法中操作复杂，反应耗时长，产率低，选择性差，试剂毒性强，以及含有贵重金属难以实现工业化等问题。

【技术实现步骤摘要】
一种硝基苯的电化学选择性还原方法
本专利技术涉及高导电性、廉价、高效的非贵金属电催化剂在有机物选择性还原领域的应用，更加具体地说，涉及把廉价的硝基苯高选择性地还原成高附加值的氧化偶氮苯的电催化制备方法。
技术介绍
氧化偶氮化合物是一类含具有特殊氮—氮—氧部分的氮氧基化合物，在材料科学，药物和合成化学领域中具有重要应用，是重要的有机化工原料。氧化偶氮苯类化合物是重要的有机合成中间体，其可被还原为偶氮化合物，偶氮化合物可广泛地用作染料；氧化偶氮苯类化合物也可用于制备染料、指示剂和液晶材料方面有广泛应用。氧化偶氮苯是光致变色分子，在紫外或可见光下可在反式和順式之间发生可逆光致异构化，使其能表现出多种光响应行为：光致取向、光化学相转变、光致相分离、光折变、光机械转变等。利用这些，氧化偶氮苯可广泛应用于光开关，光信息存储、蛋白质折叠、人工分子马达、微机械等光学性能材料方面。另外，氧化偶氮苯也广泛用于染料行业等其他行业，应用广泛，前景开阔。还原芳香族硝基化合物是制备氧化偶氮苯类化合物的重要方法。将芳香族硝基化合物还原为氧化偶氮苯类化合物方法有多种，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硝基苯的电化学选择性还原方法，其特征在于，以负载CoP纳米片的泡沫镍上作为工作电极的三电极体系进行反应，，将反应底物硝基苯类化合物通过恒电位电化学选择性还原得到相应的氧化偶氮苯类化合物，电位为-0.6～-0.95V(与参比电极相比)。/n

【技术特征摘要】
1.一种硝基苯的电化学选择性还原方法，其特征在于，以负载CoP纳米片的泡沫镍上作为工作电极的三电极体系进行反应，，将反应底物硝基苯类化合物通过恒电位电化学选择性还原得到相应的氧化偶氮苯类化合物，电位为-0.6～-0.95V(与参比电极相比)。


2.根据权利要求1所述的一种硝基苯的电化学选择性还原方法，其特征在于，反应底物硝基苯类化合物为硝基苯、对甲氧基硝基苯、对氟硝基苯、对氯硝基苯、对溴硝基苯、间氟硝基苯、间氯硝基苯、间甲基硝基苯。


3.根据权利要求1所述的一种硝基苯的电化学选择性还原方法，其特征在于，相应的氧化偶氮苯类化合物为氧化偶氮苯、对甲氧基氧化偶氮苯、对氟氧化偶氮苯、对氯氧化偶氮苯、对溴氧化偶氮苯、间氟氧化偶氮苯、邻氯氧化偶氮苯、间甲基氧化偶氮苯。


4.根据权利要求1所述的一种硝基苯的电化学选择性还原方法，其特征在于，在进行恒电位电化学选择性还原时，氛围为空气，室温20—25摄氏度；铂片作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极。


5.根据权利要求1所述的一种硝基苯的电化学选择性还原方法，其特征在于，在进行恒电位电化学选择性还原时，使用以H型电解池为容器，阴极和阳极部分各加入碱液并在阴极部分加入反应底物硝基苯类化合物并分散均匀。


6.根据权利要求5所述的一种硝基苯的电化学选择性还原方法，其特征在于，碱液为氢氧化钾或者氢氧化钠水溶液，如25mL1MKOH水溶液。
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【专利技术属性】
技术研发人员：张兵，李孟阳，种晓丹，黄义，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12