一种3-异噻唑啉酮类化合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种3‑异噻唑啉酮类化合物的制备方法，包括以下步骤：在反应体系中加入原料与溶剂，搅拌混合；在混合后的溶液中加入脱水剂，搅拌反应；向反应体系中通入氯气，反应混合物搅拌反应，过滤分离得到产物。本发明专利技术通过在反应体系中加入化学脱水剂，与反应体系中的水或醇发生反应，从而脱除体系中的水或醇，以避免由水或醇导致的副反应，提高反应的收率，经济效益显著。

【技术实现步骤摘要】
一种3-异噻唑啉酮类化合物的制备方法
本专利技术涉及一种3-异噻唑啉酮类化合物的制备方法，属于化工

技术介绍
3-异噻唑啉酮类化合物(化学结构如式I)是一类广谱杀菌剂，具有高效、广谱、低毒、使用浓度下无害、在环境中能够自然降解等优点，广泛应用于工业水处理、化妆品、建筑材料、涂料、医疗卫生、纺织、照相、洗涤剂等领域。式I中R1＝烷基；R2，R3＝H或Cl。3-异噻唑啉酮类化合物有多条合成路线，但现在主要的制备路线是以1967年由罗门哈斯提交的三件美国专利申请(申请号为US621766，US621770，US621780)为基础发展而来(李世昌,杨育农,张龚敏,等.异噻唑啉酮化合物的合成研究进展[J].合成材料老化与应用,2018,047(004):120-123.)。该路线以二硫代二丙烯酰胺为原料，氯化环化制备3-异噻唑啉酮化合物。英国专利GB1224661公开了一种3-异噻唑啉酮类化合物的制备方法，它是以N,N’-二烷基-3,3’-二硫代二丙酰胺为原料，在1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯等溶剂存在的条件下与卤本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3-异噻唑啉酮类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)在溶剂中加入反应原料N,N’-二烷基-3,3’-二硫代二丙酰胺或N-烷基-3-巯基丙酰胺，进行搅拌混合；/n(2)在步骤(1)混合后的溶液中加入化学脱水剂；/n(3)向反应体系中通入氯气，反应混合物进行搅拌反应，过滤分离得到产物。/n

【技术特征摘要】
1.一种3-异噻唑啉酮类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在溶剂中加入反应原料N,N’-二烷基-3,3’-二硫代二丙酰胺或N-烷基-3-巯基丙酰胺，进行搅拌混合；
(2)在步骤(1)混合后的溶液中加入化学脱水剂；
(3)向反应体系中通入氯气，反应混合物进行搅拌反应，过滤分离得到产物。


2.根据权利要求1所述的3-异噻唑啉酮类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯乙烷、氯苯或氯仿中的至少一种。


3.根据权利要求1所述的3-异噻唑啉酮类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的反应体系控制温度0℃～35℃。


4.根据权利要求1所述的3-异噻唑啉酮类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的化学脱水剂包括氯化亚砜，三氯氧磷，...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨兆辉，强新新，李振宇，张晓娜，刘述宽，贾儒，刘伟，顾振鹏，
申请(专利权)人：大连百傲化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21