一种2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮水溶液的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮水溶液的制备方法，其具体步骤为：将N,N'‑二甲基‑3,3'‑二硫代二丙酰胺或N‑甲基‑3‑巯基丙酰胺与溶剂混合均匀；在混合后的溶液中加入卤化剂进行卤化关环反应；过滤出产物，滤饼用乙酸乙酯洗涤后干燥，得2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮盐酸盐固体；用碳酸钠水溶液溶解2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮盐酸盐固体，得到pH为5.0～7.0且2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮质量分数为50％的水溶液。此方法得到的2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮，纯度达到99.9％以上，其中5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮的含量能够控制在100ppm以下。

【技术实现步骤摘要】
一种2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮水溶液的制备方法
本专利技术涉及一种异噻唑啉酮水溶液的制备方法，特别是2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法，属于精细化工领域。
技术介绍
2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(简称MIT)是一种新型广谱杀菌防腐剂，能有效杀灭藻类、细菌和真菌，具有高效、广谱、低毒、在环境中能自然降解等优点。主要应用于工业冷却水、油田回罐水、造纸行业、管道、涂料、油漆、橡胶以及化妆品、感光胶片及洗涤用品等领域。MIT产品中的主要杂质为5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(简称CMIT)，具有较强的刺激性和诱变性。近年来由于MIT在日化及化妆品中的应用越来越广泛，对MIT中的CMIT含量要求越来越低，如：MIT10％配方产品中要求CMIT含量小于40ppm，而常规方法生产的MIT中CMIT含量远远达不到要求，使MIT的应用推广受到一定的限制。美国专利US3849430公开了一种2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法，它是以N,N'-二甲基-3,3'-二硫代二丙酰胺或N-甲基-3-巯基丙酰胺为原料，在溶剂存在的条件下本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮水溶液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：/n(1)将N,N'-二甲基-3,3'-二硫代二丙酰胺或N-甲基-3-巯基丙酰胺与溶剂混合均匀；/n(2)在步骤(1)混合后的溶液中加入卤化剂进行卤化关环反应；/n(3)过滤出产物，滤饼用乙酸乙酯洗涤后干燥，得2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮盐酸盐固体；/n(4)用碳酸钠水溶液溶解步骤(3)中的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮盐酸盐固体，得到pH为5.0～7.0且2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮质量分数为50％的水溶液。/n

【技术特征摘要】
1.一种2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮水溶液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将N,N'-二甲基-3,3'-二硫代二丙酰胺或N-甲基-3-巯基丙酰胺与溶剂混合均匀；
(2)在步骤(1)混合后的溶液中加入卤化剂进行卤化关环反应；
(3)过滤出产物，滤饼用乙酸乙酯洗涤后干燥，得2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮盐酸盐固体；
(4)用碳酸钠水溶液溶解步骤(3)中的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮盐酸盐固体，得到pH为5.0～7.0且2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮质量分数为50％的水溶液。


2.根据权利要求1所述的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮水溶液的制备方法，其特征在于步骤(1)所述溶剂由氯化溶剂和偶极亲质子溶剂组成。


3.根据权利要求2所述的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮水溶液的制备方法，其特征在于所述氯化溶剂包括乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯乙烷、四氯化碳、四氯乙烯、氯苯、二氯苯中至少一种。


4.根据权利要求2所述的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮水溶液的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾振鹏，杨兆辉，张晓娜，赵林，刘伟，陈琦，
申请(专利权)人：大连百傲化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21