一种窄带发射氮氧化物红色荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种一种窄带发射氮氧化物红色荧光粉及其制备方法。通过提供一种La

【技术实现步骤摘要】
一种窄带发射氮氧化物红色荧光粉及其制备方法
本专利技术属于发光材料
，具体涉及一种窄带发射氮氧化物红色荧光粉及其制备方法。
技术介绍
白光发光二极管（wLED），由于其节能，坚固，使用寿命长且环保等优点，是一种极具潜力的固态照明技术。它取代了传统的白炽灯或荧光灯光源，减少了能源消耗。荧光粉转换的白光LED主要由蓝色或近紫外芯片作为激发源，并具有适当的荧光粉成分，可将部分芯片发射下转换为更长的波长。因此，荧光粉在固态照明中具有重要作用。目前最成熟的商用白光LED实现方式为蓝光GaN芯片+Y3Al5O12:Ce3+(YAG)二基色荧光粉转换LED。在这种蓝光LED+黄色荧光粉的白光LED中，由于光谱中缺乏红光成分，在日常照明中呈现冷白光，显色性较差。通过以上的白光LED的实现策略中添加适量的红色荧光粉，可以得到暖白光的照明，从而有效提高LED的显色性。目前，研究者们在氧化物，硫化物，氟（氧）化物，磷（氧）化物，氮（氧）化物等化合物中，通过稀土金属离子掺杂，如Eu2+、Ce3+、Pr3+和过渡金属离子掺杂，如Mn2+、Mn4+、Bi3+等激活离子掺杂，获得了大量的性能优异的荧光材料。但由于硫化物的不稳定性、氟（氧）化物的原料氢氟酸的危险性等问题，限制了其商业应。氮（氧）化物荧光粉由于具有独特的发光性能，如，颜色可调谐、蓝光激发及发光效率具有良好的性质，和优异的热稳定性能，受到了科学界和产业界的极大关注。目前，CaAlSiN3和Sr2Si5N8的氮化物因其高效的红光发射目前应用于商业红粉。但目前氮（氧）化物研究领域中研究工作主要以已有的氮（氧）化物基质材料研究为主，而对于新组成和新结构的新型氮（氧）化物基质材料研究较少。所以，研发新型髙性能白光LED用荧光粉成为了必然趋势。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于提供一种La4-xSr2+xSi5N12-xOx(0≤x≤2)晶体，以该晶体为基质的氮氧化物荧光粉，并为该荧光粉提供一种制备方法。解决上述技术问题所采用的荧光粉用化学通式La4-x-ySr2+xSi5N12-xOx:yPr3+表示,其中0≤x≤2，0.005≤y≤0.01。上述的氮氧化物荧光粉的化学通式中，优选x≈1.69，y=0.015。本专利技术含一种窄带发射氮氧化物红色荧光粉的制备方法为：按化学计量比称取纯度99％以上的LaN、纯度99.9％以上的Sr3N2、Si3N4、PrCl3，混合均匀并研磨后放入钨坩埚中，然后置入气压烧结炉进行烧结步骤，烧结过程在氮氢气还原气氛下进行，还原气氛的压力为1~3MPa，烧结温度为1500～1700℃，烧结时间为4~20小时。上述制备方法中，所述研磨的时间为15～60分钟，所述还原气氛的压力优选1MPa，烧结温度优选1550℃，烧结时间优选8小时。本专利技术通过在La2.31Sr3.69Si5N10.31O1.69基质材料中掺杂Pr3+,获得了波长范围为600~675nm的红色荧光粉，具有全新的化学组成，Pr3+为激活中心，其光谱半峰宽小于40nm，属于窄带发射荧光粉，该荧光粉热稳定性好，在近紫外光激发及蓝光下能发射红光，荧光粉的激发带与近紫外芯片和蓝光芯片能够很好的匹配。附图说明图1是实施例1制备的La2.31Sr3.69Si5N10.31O1.69样品的X射线衍射和单晶数据的X射线衍射模拟峰对比图。图2是实施例2制备的La2.295Sr3.69Si5N10.31O1.69：0.015Pr3+样品的X射线衍射和单晶数据的X射线衍射模拟峰对比图。图3是实施例1制备的La2.295Sr3.69Si5N10.31O1.69：0.015Pr3+荧光粉的光致发光荧光图(实线线为激发光谱图，虚线为发射光谱图)。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术进一步详细说明，但本专利技术的保护范围不仅限于这些实施例。实施例1按照La2.295Sr3.69Si5N10.31O1.69的化学计量，称取1.1216gLaN、1.1360gSr3N2、0.7424gSi3N4，混合均匀后在玛瑙研钵中研磨30分钟，将研磨后的粉末放入钨坩埚中，以上操作均在手套箱中进行，最后将盛研磨好粉末的钨坩埚置入气压烧结炉进行烧结步骤，烧结过程在氮氢气还原气氛下进行，还原气氛的压力为1MPa，烧结温度为1550℃，烧结时间为8小时。待温度降至室温，即可得到La2.295Sr3.69Si5N10.31O1.69晶体。所得晶体用理学单晶仪进行单晶测试，对所得单晶数据进行单晶解析，其属于单斜晶系，晶胞参数a=14.9017(2)Å、b=5.4745(1)Å、c=16.0571(2)Å、β=98.873(1)°，V=1294.25(3)Å3，Z=4。解析后得到晶体的化学式是La2.295Sr3.69Si5N10.31O1.69。将解析后的单晶数据进行X射线衍射模拟，实施例1所制备的晶体的衍射峰与模拟衍射峰一致，说明实施例1制备的样品为纯相，结果见图1。实施例2按照La2.295Sr3.69Si5N10.31O1.69：0.015Pr3+的化学计量，称取1.1170gLaN、1.1360gSr3N2、0.7424gSi3N4和0.0118gPrCl3混合均匀后在玛瑙研钵中研磨30分钟，将研磨后的粉末放入钨坩埚中，以上操作均在手套箱中进行，最后将盛研磨好粉末的钨坩埚置入气压烧结炉进行烧结步骤，烧结过程在氮氢气还原气氛下进行，还原气氛的压力为1MPa，烧结温度为1550℃，烧结时间为8小时待温度降至室温，即可得到La2.295Sr3.69Si5N10.31O1.69：0.015Pr3+荧光粉。实施例2所制备的荧光粉的衍射峰与晶体模拟衍射峰一致，说明实施例2制备的荧光粉为纯相，结果见图2。将所得氮氧化物荧光粉粉体充分研磨后进行发光性能测试，结果见图2。由图3可见，该氮化物荧光粉的激发光谱为250～460nm，发射光谱600～675nm，主发射峰位于625nm。其光谱半峰宽小于40nm，属于窄带发射荧光粉。在近紫外光及蓝光激发下能发射红光，荧光粉的激发带和近紫外芯片及蓝光能够很好的匹配，能够有效的提高照明及显示的显色指数。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种窄带发射氮氧化物红色荧光粉及其制备方法，该荧光粉用化学通式 La

【技术特征摘要】
1.一种窄带发射氮氧化物红色荧光粉及其制备方法，该荧光粉用化学通式La4-x-ySr2+xSi5N12-xOx:yPr3+表示，其中0≤x≤2，0.005≤y≤0.01。


2.根据权利要求1所述的一种氮氧化物荧光粉，其特征在于：La4-xSr2+xSi5N12-xOx(0≤x≤2)晶体为基质，通过Pr3+掺杂获得该荧光粉。


3.根据权利要求2所述的La4-xSr2+xSi5N12-xOx(0≤x≤2)晶体为基质，其特征在于：该晶体属于单斜晶系，晶胞参数a=14.9017(2)Å、b=5.4745(1)Å、c=16.0571(2)Å、β=98.873(1)°，V=1294.25(3)Å3，Z=4。


4.根据权利要求1所述的一种氮氧化物荧光粉，其特征在于：x≈1.69，y=0.015。...

【专利技术属性】
技术研发人员：焦桓，王晓明，郑宏伟，
申请(专利权)人：陕西师范大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61