一种白色长余辉发光材料及其制备方法技术

一种白色长余辉发光材料，其特征在于：其分子式为Ca

【技术实现步骤摘要】
一种白色长余辉发光材料及其制备方法
本专利技术涉及发光材料
，具体涉及一种白色长余辉发光材料及其制备方法。
技术介绍
余辉发光材料是一种重要的光学功能材料。众所周知，它可在太阳光、荧光灯或白炽灯等照射下吸收和存储能量，然后在移除激发光源后的几分钟或几十分钟内释放出可见光或近红外光。通常，在停止激发后，它依赖于在陷阱中捕获的载流子的释放。它可以在室温的热能作用下，被捕获的载流子得到释放，从而产生持久的发光。在过去的几十年中，余辉发光材料由于其广泛的应用而获得了爆炸性的发展，例如紧急逃生标志，光学信息存储和在黑暗中可见的道路标记。自从绿色、蓝色长余辉材料达到商用要求后，人们一直试图开发红色长余辉材料，以期通过三基色混合实现不同颜色的长余辉材料，从而满足各种应用需求。实际上，我们很难通过三基色混合方法实现其他颜色的长余辉发光材料，因为三基色的长余辉发光材料的基质是不同的，在混合这些不同的发光材料后，每个组分具有不同的化学性能、物理性能和热性能。由于这些性能的差异，在余辉衰变过程中不能保持一致性，使得很难控制色比的平衡。白色余辉材料还可以通过在特定基质中掺杂稀土离子来实现，虽然这种方法克服了混合三基色所制得长余辉材料不能被同一波长激发和不同颜色衰减不一致的难题，但是这些余辉材料的余辉都较短，且余辉亮度低，余辉稳定性差。在之前的研究中，已经证明Pr3+离子可以发射多种颜色。目前很少有关于Pr3+离子白色LPL荧光粉的报道，因为需要有适当的晶体场条件来控制蓝绿色和红色的控制比，从而实现单一基质上就能实现白色长余辉性质的材料，而在实际制备过程中，晶格场条件很难控制，制备过程中容易生成其他基质，进行掺杂时容易造成反应不完全，会出现多种等杂质，且Pr3+很难掺杂进入基质中，制备的材料团聚严重，尺寸跨度大，从而影响其发出的余辉光色不纯，激发后发出的余辉出现其他颜色，余辉亮度低，余辉剧烈衰减、余辉持续时间短。
技术实现思路
基于上述技术问题，本专利技术目的在于提供一种白色长余辉发光材料。该材料为多激发源发光，余辉亮度高、余辉持续时间长。本专利技术另一目的在于提供上述白色长余辉发光材料的制备方法。本专利技术目的通过如下技术方案实现：一种白色长余辉发光材料，其特征在于：其分子式为Ca5-xGa6O14:Pr3+x，其中，Pr3+为激活剂，Ca5-xGa6O14为基质，0.005≤x≤0.09。进一步，上述白色长余辉发光材料是以CaCO3、Ga2O3、Pr6O11为原料、依次进行研磨、烘干制备成原料粉末，再进行煅烧、研磨再煅烧的复合煅烧制得。上述白色长余辉发光材料的制备方法，其特征在于：依次进行研磨、烘干制备成原料粉末，再进行第一次煅烧、研磨、第二次煅烧的复合煅烧，其中复合煅烧第一次煅烧是将原料粉末置于1210~1280℃的空气环境中、烧结6~9h，冷却至室温后，研磨，第二次煅烧是在900~1000℃还原气氛下烧结2~4h，冷却至室温。优选的，上述第一次煅烧是在1250℃下煅烧8h，第二次煅烧是在1000℃下煅烧3h。进一步，上述还原气氛是由体积百分比为10%的H2和体积百分比为90%的N2组成。进一步，上述复合煅烧中的研磨是沿同一方向有里到外进行研磨，研磨速率为40转/min，研磨时间超过15min。优选的，上述研磨时间为20~40min。进一步，上述原料粉末的制备的CaCO3、Ga2O3、Pr6O11作为原料，加入无水乙醇，在低于20℃下进行研磨，研磨速率为30转/min，研磨时间为45~70min。进一步，上述CaCO3、Ga2O3、Pr6O11的质量比为0.589~0.599:0.667:0.001~0.182。进一步，上述无水乙醇与原料总质量的用量为1~1.2：1。进一步，上述烘干是将研磨后的粉末在100℃下干燥2h。最具体的，一种白色长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：（1）制备原料粉末按照CaCO3、Ga2O3、Pr6O11的质量比为0.589~0.599:0.667:0.001~0.182称取CaCO3、Ga2O3、Pr6O11作为原料，加入无水乙醇，无水乙醇质量和原料总质量比为1~1.2：1，在低于20℃下进行研磨，研磨速率为30转/min，研磨后将粉末置于100℃下干燥2h；（2）复合煅烧第一次煅烧是将原料粉末置于1210~1280℃的空气环境中、烧结6~8h，冷却至室温后，沿同一方向有里到外进行研磨，研磨速率为40转/min，研磨时间超过15min，然后在由体积百分比为10%的H2和体积百分比为90%的N2组成的还原气氛下第二次煅烧，温度为900~1000℃，烧结2~4h，冷却至室温。在制煅烧过程中，Pr3+很难掺杂进入基质中，煅烧时得到的产物中存在CaGa2O4，Ca3Ga4O9或CaGa4O7，还会出现CaO和Ga2O3等杂质，产物分散性差，形成很大的团聚体，颗粒之间的尺寸差异巨大，在0.5~300μm均有分布。本专利技术通过特定质量比例的CaCO3、Ga2O3、Pr6O11以特定的研磨手段制备原料粉末，提高原料粉末的分散性，再结合第一次高温煅烧，随后再进行特定研磨以及低温还原，使得反应充分、完全，Pr3+有效掺杂进入基质中，并发生取代，降低了晶体团聚程度，减少杂质生成，最终制得本专利技术预期的分散性好、尺寸分布均匀、高纯度的Ca5-xGa6O14:Pr3+x，该材料为光色纯度高的白色长余辉发光材料。本专利技术具有如下技术效果：本专利技术白色长余辉发光材料的纯度高、形貌均匀，尺寸分布均匀，在10μm左右，多种激发源激发后发白色余辉，光色纯度高，经254nm波长的紫外光激发5分钟后，白色的余辉初始亮度达到0.7766cd/m2，最长能达到13小时以上，余辉时间达10h时余辉亮度依然保持在50mcd/m2以上。本专利技术制备白色长余辉发光材料的方法，使得产物纯度高、分散性好，形貌均匀，尺寸均匀、在10μm左右，经254nm波长的紫外光激发5分钟后，白色的余辉初始亮度达到0.7766cd/m2，最长能达到13小时以上，余辉时间达10h时，余辉亮度依然保持在50mcd/m2以上，具有优异的余辉性能稳定性。附图说明图1：本专利技术制备的长余辉材料的X射线粉末衍射与其标准卡片78-1180的对比图。图2：本专利技术实施例1制备的白色长余辉发光材料的扫描电镜图。图3：本专利技术实施例1制备的白色长余辉发光材料在254nm紫外光激发5min后的余辉光谱。图4：本专利技术实施例1制备的白色长余辉发光材料在X射线激发60s后的余辉光谱。图5：本专利技术实施例1制备的白色长余辉发光材料经254nm的紫外光激发5min之后的余辉衰减曲线图。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术进行具体的描述，有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本
技术实现思路
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【技术保护点】
1.一种白色长余辉发光材料，其特征在于：其分子式为Ca

【技术特征摘要】
1.一种白色长余辉发光材料，其特征在于：其分子式为Ca5-xGa6O14:Pr3+x，其中，Pr3+为激活剂，Ca5-xGa6O14为基质，0.005≤x≤0.09。


2.如权利要求1所述的一种白色长余辉发光材料，其特征在于：所述白色长余辉发光材料是以CaCO3、Ga2O3、Pr6O11为原料、依次进行研磨、烘干制备成原料粉末，再进行煅烧、研磨再煅烧的复合煅烧制得。


3.如权利要求1或2所述的白色长余辉发光材料的制备方法，其特征在于：以CaCO3、Ga2O3、Pr6O11作为原料，依次进行研磨、烘干制备成原料粉末，再进行第一次煅烧、研磨、第二次煅烧的复合煅烧，其中复合煅烧第一次煅烧是将原料粉末置于1210~1280℃的空气环境中、烧结6~9h，冷却至室温后，研磨，第二次煅烧是在900~1000℃还原气氛下烧结2~4h，冷却至室温。


4.如权利要求3所述的一种白色长余辉发光材料的制备方法，其特征在于：所述还原气氛是由体积百分比为10%的H2和体积百分比为90%的N2组成。


5.如权利要求3或4所述的一种白色长余辉发光材料的制备方法，其特征在于：所述复合煅烧中的研磨是沿同一方向有里到外进行研磨，研磨速率为40转/min，研磨时间超过15min。


6.如权利要求3所述的一种白色长余辉发光材料的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈文波，严娟，梁国昌，冉红梅，聂明航，张辉，夏继宏，
申请(专利权)人：重庆文理学院，
类型：发明
国别省市：重庆;50