一种双二甲胺基乙基醚的循环制备方法技术

本发明专利技术提出了本发明专利技术所提供的一种双二甲胺基乙基醚的循环制备方法，采用以N,N‑二甲基乙醇胺为原料，在负载无定形碳和复合酸的催化作用下反应生成双二甲胺基乙基醚，副产物为水。与常规方法相比，本法反应温度低、选择性高且循环利用催化剂和复合酸，有利于环境保护且具有重要的经济价值。

【技术实现步骤摘要】
一种双二甲胺基乙基醚的循环制备方法
本专利技术涉及有机化合物的制备方法，具体为一种双二甲胺基乙基醚的循环绿色制备法。
技术介绍
双二甲胺基乙基醚(简称：BDMAEE，结构式如图1)，是一种重要的有机化合物，主要用于聚氨酯的发泡催化剂。综合文献报道，目前双二甲胺基乙基醚的合成主要采用以下方法：方法一、王莉贤等人于《化学世界》中报道了一种以N，N’-二甲基乙醇胺、浓硫酸为原料，于190～220℃下反应生成双二甲胺基乙基醚，最高收率55.6％。该反应浓硫酸用量大且需经氢氧化钠中和，过程中产生大量的副产物硫酸钠，收率低且环保问题严重。方法二、王婧于《聚氨酯工业》报道了一种以一缩乙二醇和二甲胺为原料，在铜铝催化剂的作用下，于205℃下，固定床反应容器中合成BDMAEE，BDMAEE占的质量比为27.5％，该法原料成本低，但二甲胺气味大，选择性低。方法三、US4474988报道了一种以N,N’-二甲基乙醇胺为原料，以碱性沸石为催化剂，325℃于固定床反应容器中反应，N,N’-二甲基乙醇胺转化率达90％以上，但是产物选择性低于本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双二甲胺基乙基醚的循环制备方法，其特征在于，包括催化剂的制备和双二甲胺基乙基醚的循环制备，具体包括以下操作步骤：/n步骤1)无定形碳制备：将间苯二酚与聚乙二醇400以摩尔比1:1～5的比例加入至无水乙醇中，强烈搅拌并超声波振荡后，静置至乙醇完全挥发，将得到的固体在氮气保护下升温焙烧，并在终温下停留1～5小时、随后自然冷却后得到无定形碳；/n步骤2)浸渍：将所述无定形碳浸入醇类物质中，加入负载金属在紫外灯照射下搅拌分散，过滤得沉淀物一；/n步骤3)干燥：将所述沉淀物一在真空环境中烘干至恒重，即得催化剂；/n步骤4)合成：在反应容器中加入复合酸，并缓慢滴加N、N-二甲基乙醇胺、所述催化剂，...

【技术特征摘要】
1.一种双二甲胺基乙基醚的循环制备方法，其特征在于，包括催化剂的制备和双二甲胺基乙基醚的循环制备，具体包括以下操作步骤：
步骤1)无定形碳制备：将间苯二酚与聚乙二醇400以摩尔比1:1～5的比例加入至无水乙醇中，强烈搅拌并超声波振荡后，静置至乙醇完全挥发，将得到的固体在氮气保护下升温焙烧，并在终温下停留1～5小时、随后自然冷却后得到无定形碳；
步骤2)浸渍：将所述无定形碳浸入醇类物质中，加入负载金属在紫外灯照射下搅拌分散，过滤得沉淀物一；
步骤3)干燥：将所述沉淀物一在真空环境中烘干至恒重，即得催化剂；
步骤4)合成：在反应容器中加入复合酸，并缓慢滴加N、N-二甲基乙醇胺、所述催化剂，搅拌下升温，过滤；
步骤5)蒸发：蒸出滤液中反应生成的水、双二甲胺基乙基醚和未反应的N,N-二甲基乙醇胺，至无液体析出得到蒸出混合物一；
步骤6)测转化率：对蒸出混合物一经GC气相色谱分析得到DMEA和BDMAEE的质量比，测得转化率；
步骤7)分离：将所述蒸出混合物一精馏分离，得到双二甲胺基乙基醚。
步骤8)循环反应：重复上述步骤4)至步骤7)的内容，循环步骤4)至步骤7)的内容时，所述催化剂在降至室温后循环使用。


2.根据权利要求1所述的一种双二甲胺基乙基醚的循环制备方法，其特征在于：步骤5)蒸发过程中，需保持反应容器的温度在120～150℃，蒸出滤液中反应生成的水、双二甲胺基乙基醚和未反应的N,N-二甲基乙醇胺至无液体析出后，将反应容器的温度升至175～180℃，取36g去离子水，边滴加去离子水、边蒸出反应产物，去离子水滴加时间为2h，并保持反应容器在175～180℃，恒温反应至无液体蒸出，得到所述蒸出混合物一，反应结束，将反应容器内剩下的釜液一降温至室温留至下一批反应使用。


3.根据权利要求1所述的一种双二甲胺基乙基醚的循环制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：王利松，公瑶，
申请(专利权)人：上海联朋金属材料有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31