一种超细天麻粉的制备方法及其真空冷冻干燥制备技术

本发明专利技术公开一种超细天麻粉的制备方法及其真空冷冻干燥制备，所述超细天麻粉结合真空冷冻干燥技术和流化床对喷式气流粉碎机，将原料预处理，然后冻结制品，在较高的真空度下真空干燥，所述真空干燥包括升华干燥和解析干燥，升华干燥，加热至表面冰晶升华，在升华过程中热量被冰晶升华热带走，不断提供热能，维持升华温度不变，当物料内冰晶升华完毕，干燥进入第二阶段，料温由‑20℃升到45℃，除去薄片中含有的少量结合水，再通过破碎机进行超细粉末破碎。本发明专利技术天麻粉的制备方法结合真空冷冻干燥技术和超细破碎技术，细度可达到2000目，输出成品颗粒位5‑10μm，可大大提高利用率及有效成分的人体吸收效果，达到用量少、见效快等效果。

【技术实现步骤摘要】
一种超细天麻粉的制备方法及其真空冷冻干燥制备
本专利技术涉及一种天麻粉制备，具体是一种超细天麻粉的制备方法及其真空冷冻干燥制备。
技术介绍
失眠在现代社会人群中较为普通，除了因病理引起之外，由于社会、生活、工作和学习等等压力，在中青年上班族、学生，也常会失眠。长时间不仅影响生活、工作和学习。而且会导致记忆力下降、健忘、高血压、心脏病、糖尿病、胃病、肥胖、中风等疾病的发生。对于失眠，一般服用安定等安眠西药，不仅影响神经，还损害肝脏、肾脏功能。天麻是一种传统名贵中药，具有舒肝益肾健脾、宁心安神、调理气血、祛风通络等作用。可用于治肝阳上亢、眩晕头痛、惊痫抽搐；又可祛外风、通经络，止痛，治疗风湿肩背酸痛及肢体酸痛麻木，亦可治疗脑卒中、偏瘫等。天麻给药除汤剂外(煎制麻烦，使用和携带不便)，常用粉体(外套胶囊)形式工。但一般天麻制成粉体均颗粒较粗，中位粒径在80～12目(～200μm)间，影响使用效果与药料的利用率。经近年研究表明，只有在中药粉体的中心粒径达到10～15μm的细度以下，这时药料细胞的破壁率≥95％。传统制作方式多为常温下破碎研磨后包装，产品颗粒较粗，不易人体吸收。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种超细天麻粉的制备方法及其真空冷冻干燥制备，将超细天麻粉结合真空冷冻干燥技术和流化床对喷式气流粉碎机，将原料预处理，然后冻结制品，在较高的真空度下，通过冰晶升华的方式去除水分、干燥，并通过破碎机进行超细粉末破碎，使药料细胞的破壁率≥95％，方便服用者吸收，提高药料的利用率。r>本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种超细天麻粉的制备方法，所述超细天麻粉结合真空冷冻干燥技术和流化床对喷式气流粉碎机，将原料预处理，然后冻结制品，在较高的真空度下，通过冰晶升华的方式去除水分、干燥，并通过破碎机进行超细粉末破碎，所述制备步骤如下：1)选取天麻原料；2)天麻原料去杂、脱皮；3)挑选品质优良天麻，去杂；4)随机取样3次，每次500g，检查杂质数量，杂质得的超过3％，净药材平衡限度指标95-100％；5)清洗、冷润；6)软化；7)切制天麻薄片厚度为1-2mm，贮存温度10-30℃，相对湿度45％-75％；8)冷冻室温度预先设置为-1℃-10℃，放入薄片天麻，保持5分钟，然后将预冻温度设置为每分钟下降1-4℃，当预冻温度降至-20℃时，维持1-2H；9)将冻结后的天麻置于真空冷冻干燥机中进行真空干燥，真空干燥包括两个阶段，升华干燥和解析干燥；10)将真空干燥后的物料置于破碎机内初步破碎，得到粗粉颗粒，初步破碎的粗粉颗粒小于3mm；11)将粗粉颗粒倒入流化床对喷式气流粉碎机，压缩气体通过拉瓦尔喷嘴加速成超音速气流射入粉碎室，粉碎室中的物料被超音速气流加速成流态化，互相碰撞、破碎，实现对物料的超细粉碎；12)根据照高效液相色谱法测定天麻素含量，包括色谱条件与系统适用性试验、对照品溶液的制备、测定法；13)检验合格，包装封袋。进一步地，所述净制物料平衡指标计算方式：进一步地，所述清洗冷润是将流动的饮用水通过水泵喷水管喷入旋转着的洗药筒内，清洗3-5分钟，间隔打水润透，冷润1-3小时/次，冷润使洗药筒内的药物，药透水尽，无干心，随机取样3次，每次150g，肉眼观察无泥沙，指甲应能掐入药材表体，润药程度为符合规定。进一步地，所述软化温度控制为40-50℃，时间为10-15分钟以内，不得重复，放置约4小时，至药材内外软硬一致。进一步地，所述升华干燥为第一阶段，加热至表面冰晶升华，在升华过程中热量被冰晶升华热带走，需不断提供升华热能，维持升华温度不变，物料温度不得高于-18℃，防止发生熔化发泡现象，当物料内冰晶升华完毕，干燥进入第二阶段；第二阶段为解析干燥，升华干燥后，薄片中仍含有少量结合水，较牢固，因此将料温由-20℃升到45℃，当料温与板层温度趋于一致时，干燥过程结束，真空干燥时间为8-9H，水分减至3％以下。进一步地，所述流化床对喷式气流粉碎机型号为QLM-4，压缩气体通过拉瓦尔喷嘴加速成超音速气流射入粉碎室，粉碎室中的物料被超音速气流加速成流态化，互相碰撞、破碎，实现对物料的超细粉碎，粉碎后的物料被上升气流送至分级区，由分级轮分选出符合粒度要求的细粉，未被分选出的粗粉，返回对撞粉碎区继续粉碎，一直粉碎到所需要的细度，最终被分级轮分选出去，携带成品粉料的气流进入旋风分离器进行分离，喷嘴数量为4，生产范围为90-1600kg/h，筛网设置为2000目，输出成品颗粒位5-10μm。进一步地，所述色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相，流动相配比为3：97；检测波长为220nm。天麻素峰不低于5000。所述对照品溶液的制备：取天麻素对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含50μg的溶液，即得。所述供试品溶液的制备：取本品粉末2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，浓缩至近干，残渣加乙腈-水混合溶液溶解，比例为3：97，转移至25ml量瓶中，用乙腈-水混合溶液稀释至刻度，比例为3：97，摇匀，滤过，取续滤液，即得。所述测定法：分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。进一步地，所述制品按干燥品计算，含天麻素不得少于0.20％。本专利技术的有益效果：1、本专利技术天麻粉的制备方法，结合真空冷冻干燥技术和超细破碎技术，细度可达到2000目，输出成品颗粒位5-10μm，可大大提高利用率及有效成分的人体吸收效果，达到用量少、见效快等效果；2、本专利技术天麻粉的制备方法，采用照高效液相色谱法测定天麻素含量检测精准，保证产品质量，提高企业诚信；3、本专利技术天麻粉的制备方法，干燥速度快，破碎效果好，制品活性高，易于吸收。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种超细天麻粉的制备方法，制备步骤如下1)选取新鲜的天麻原料，测定其含水量；2)将天麻原料初步去杂质后，置于去皮机内，脱皮；3)将去皮后的天麻置于挑选台上，挑选品质优良天麻，去除杂质，将净制好的物料置于净料袋，并转移至待加工区，生产过程中，药材不得直接接触地面；4)随机取样3次，每次500g，检查杂质数量，杂质得的超过3％，净药材平衡限度指标95-100％，计算方式：5)清洗、冷润，将药材从滚筒口送入洗药机中后，启动机器，开启水泵，将流动的饮用水通过水泵喷水管喷入旋转着本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超细天麻粉的制备方法，其特征在于，所述超细天麻粉结合真空冷冻干燥技术和流化床对喷式气流粉碎机，将原料预处理，然后冻结制品，在较高的真空度下，通过冰晶升华的方式去除水分、干燥，并通过破碎机进行超细粉末破碎，制备步骤如下：/n1)选取天麻原料；/n2)天麻原料去杂、脱皮；/n3)挑选品质优良天麻，去杂；/n4)随机取样3次，每次500g，检查杂质数量，杂质得的超过3％，净药材平衡限度指标95-100％；/n5)清洗、冷润；/n6)软化；/n7)切制天麻薄片厚度为1-2mm，贮存温度10-30℃，相对湿度45％-75％；/n8)冷冻室温度预先设置为-1℃-10℃，放入薄片天麻，保持5分钟，然后将预冻温度设置为每分钟下降1-4℃，当预冻温度降至-20℃时，维持1-2H；/n9)将冻结后的天麻置于真空冷冻干燥机中进行真空干燥，真空干燥包括两个阶段，升华干燥和解析干燥；/n10)将真空干燥后的物料置于破碎机内初步破碎，得到粗粉颗粒，初步破碎的粗粉颗粒小于3mm；/n11)将粗粉颗粒倒入流化床对喷式气流粉碎机，压缩气体通过拉瓦尔喷嘴加速成超音速气流射入粉碎室，粉碎室中的物料被超音速气流加速成流态化，互相碰撞、破碎，实现对物料的超细粉碎；/n12)根据照高效液相色谱法测定天麻素含量，包括色谱条件与系统适用性试验、对照品溶液的制备、测定法；/n13)检验合格，包装封袋。/n...

【技术特征摘要】
1.一种超细天麻粉的制备方法，其特征在于，所述超细天麻粉结合真空冷冻干燥技术和流化床对喷式气流粉碎机，将原料预处理，然后冻结制品，在较高的真空度下，通过冰晶升华的方式去除水分、干燥，并通过破碎机进行超细粉末破碎，制备步骤如下：
1)选取天麻原料；
2)天麻原料去杂、脱皮；
3)挑选品质优良天麻，去杂；
4)随机取样3次，每次500g，检查杂质数量，杂质得的超过3％，净药材平衡限度指标95-100％；
5)清洗、冷润；
6)软化；
7)切制天麻薄片厚度为1-2mm，贮存温度10-30℃，相对湿度45％-75％；
8)冷冻室温度预先设置为-1℃-10℃，放入薄片天麻，保持5分钟，然后将预冻温度设置为每分钟下降1-4℃，当预冻温度降至-20℃时，维持1-2H；
9)将冻结后的天麻置于真空冷冻干燥机中进行真空干燥，真空干燥包括两个阶段，升华干燥和解析干燥；
10)将真空干燥后的物料置于破碎机内初步破碎，得到粗粉颗粒，初步破碎的粗粉颗粒小于3mm；
11)将粗粉颗粒倒入流化床对喷式气流粉碎机，压缩气体通过拉瓦尔喷嘴加速成超音速气流射入粉碎室，粉碎室中的物料被超音速气流加速成流态化，互相碰撞、破碎，实现对物料的超细粉碎；
12)根据照高效液相色谱法测定天麻素含量，包括色谱条件与系统适用性试验、对照品溶液的制备、测定法；
13)检验合格，包装封袋。


2.根据权利要求1所述的一种超细天麻粉的制备方法，其特征在于，所述净制物料平衡指标计算方式：





3.根据权利要求1所述的一种超细天麻粉的制备方法，其特征在于，所述清洗冷润是将流动的饮用水通过水泵喷水管喷入旋转着的洗药筒内，清洗3-5分钟，间隔打水润透，冷润1-3小时/次，冷润使洗药筒内的药物，药透水尽，无干心，随机取样3次，每次150g，肉眼观察无泥沙，指甲应能掐入药材表体，润药程度为符合规定。


4.根据权利要求1所述的一种超细天麻粉的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：马峰，马绍桓，苏玉增，梁秀红，
申请(专利权)人：天马安徽国药科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34