二氧化硅气凝胶复合纤维毯之制造方法技术

一种二氧化硅气凝胶复合纤维毯的制造方法，主要是先制备出一种性能优良的"改质湿硅气凝胶"，再应用该"改质湿硅气凝胶"进一步制造出一种高强度、柔曲性佳、耐高温、绝热性能佳，且不掉粉的"二氧化硅气凝胶复合纤维毯"。本发明专利技术所制造出的"二氧化硅气凝胶复合纤维毯"因为低热传导率，用来作为隔热材料能获致绝佳效果，尤其用来披覆于热流体管路外壁上做为绝热层时，可以隔绝流体管路的热量散失，达到大幅节省能源的功效；同时可以降低所披覆管线壁面的腐蚀，达到节省检视维修花费的功效。

【技术实现步骤摘要】
二氧化硅气凝胶复合纤维毯之制造方法
本专利技术是关于一种二氧化硅气凝胶复合纤维毯之制造方法，尤指一种将二氧化硅气凝胶与纤维毯复合制造的方法。
技术介绍
气凝胶(aerogels)是指以纳米量级超威颗粒相互聚集构成纳米多孔网状结构，并在网状孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。不同气凝胶的制备方法也不相同，但是其制备历程大同小异，一般是采用溶胶-凝胶法制备出湿凝胶(wetgel)，然后再将湿凝胶经过溶剂置换和超临界干燥得到相应的气凝胶。气凝胶的特性在于：(a)孔隙率很高；可高达99.8％；(b)纳米级别孔洞(2～50nm)和三维纳米骨架颗粒(2～5nm)；(c)高比表面积，可高达1000m2/g；(d)低密度，可低至0.003g/cm3；(e)热导率极低，常温下可以低至0.013W/(mK)，比空气的导热系数还低；(f)由于其比表面积和孔隙率很高，密度很低，导致其强度低，脆性大。气凝胶在现代高科技工业范围内是一种超级绝热材料，在很多产业上都被运用到。美国史丹福大学的S.S.Kistler首先利用水玻璃通过溶胶-凝胶方法及超临界干燥技术制得二氧化硅气凝胶(SiO2aerogels)，亦可称为"硅气凝胶"。二氧化硅气凝胶的制备在各国已有多件专利存在，其中皆必须经过「置换」及「改质」二道作业，且不论「置换」或「改质」或「置换+改质」，都是实行"容器浸置"方法进行，亦即准备一适当容积的反应容器，可为密闭式或不完全密闭式，端视有机溶剂性质而定，然后将湿凝胶置放于该反应容器内，再注入选定的适当溶剂或改质剂，以进行预期的「置换」及「改质」作业，其中「置换」作业尤为重要，因为实行"容器浸置"方法进行「置换」作业时，反应时间较长，且会使用到大量的溶剂，故针对「置换」作业，本专利技术人已研发一种可以减缩湿凝胶溶剂置换作业时间，且得以大幅提升置换效果的二氧化硅气凝胶的制备方法，并已提出中国台湾第109106708号「二氧化硅气凝胶之制备方法」专利技术专利申请案及中国第202010142667.0「二氧化硅气凝胶之制备方法」专利技术专利申请案。本专利技术人完成上述「二氧化硅气凝胶之制备方法」专利申请的研发后，又进一步针对二氧化硅气凝胶的后端应用进行研究改良，在众多应用产品中，专利技术人注意到"气凝胶复合纤维毯"产品的制造值得研究创新。"气凝胶复合纤维毯"是一种将"气凝胶"与"复合纤维毯"加以结合而成的产品，主要具有耐高温、绝热性能佳的特点，进而可以降低绝热层覆盖下方腐蚀的可能性，因此适用于做为绝热耐火及防腐蚀的材料，经常被使用于流体管线外部覆盖做为绝热层，以大幅降低管线内部热量的流失(节省能源花费)，同时也可大幅阻绝管线外部的腐蚀(节省检视维修花费)。关于"气凝胶复合纤维毯"的制造方面已有多件专利存在，举例有：1.中国台湾TWI535658「非织物/气凝胶复合防火/隔热材及其制备方法」专利技术专利，是先经过一水解步骤及一缩合步骤制备出一气凝胶，然后在成型步骤时取前述气凝胶加入一非织物中，使前述气凝胶充分穿插在该非织物中，并经一干燥程序，以形成一非织物/气凝胶复防火/隔热材，其中，将气凝胶充分穿插在该非织物中是透过含浸加工方式或连续滚压方式实现；该干燥程序的条件为常温常压下进行无水气凝胶干燥，或利用摄氏30度至80度间进行有机溶液快速汽化干燥程序。总结而言，中国台湾TWI535658案是采将制得的气凝胶穿插在非织物中加以干燥的直接制备法。2.中国台湾TWI643888「气凝胶/复合非织物防火隔热材的制备方法」专利技术专利，是先经过一混合步骤、一水解步骤及一缩合步骤，以形成一未凝胶化的硅胶-硅气凝胶-硅烷偶合剂气凝胶溶液的缩合溶液，然后在成型步骤时采含浸、喷涂、淋喷、或溶液连续压吸该未凝胶化的硅胶-硅气凝胶-硅烷偶合剂气凝胶溶液的缩合溶液至一回收复合非织物毯或一般非织物毯，使该硅胶-硅气凝胶-硅烷偶合剂气凝胶凝胶化并穿插在该非织物毯中，并经一干燥程序，以形成一气凝胶/复合非织物防火隔热材，其中，该干燥程序的条件为常温常压下进行气凝胶干燥，或利用摄氏30度至80度间进行有机溶液快速汽化干燥程序，该非织物是利用聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚乙丙烯(PPE)、聚酯(Polyester)、聚酰胺(Polyamine)、玻璃纤维(glassfiber)、岩棉其中之一或其组合所制成。总结而言，中国台湾TWI643888案是采将未凝胶化的硅胶-硅气凝胶-硅烷偶合剂气凝胶溶液的缩合溶液穿插在回收复合非织物毯或一般非织物毯中加以干燥的直接制备法。3.中国台湾TWI663062「气凝胶复合体及其制备方法」专利技术专利，其是湿润包括无机纤维及有机纤维中的至少一种的纤维材料；以一卷形式卷取该经湿润的纤维材料与一隔片或以一平面形式积层该经湿润的纤维材料与该隔片；将该纤维材料馈进一容器内；将一前驱物注入该容器内及胶凝该前驱物同时于真空下去除残余气泡而制备一凝胶-纤维复合物；自该容器取出该凝胶-纤维复合物及去除该隔片；溶剂取代及有机表面改性该凝胶-纤维复合物；及大气压干燥及超临界干燥该经有机表面改性的凝胶-纤维复合物。总结而言，中国台湾TWI663062案是将凝胶由一前驱物注入纤维材料内，再行溶剂取代及有机表面改性，及大气压干燥及超临界干燥的直接制备法。。4.韩国KR101786283B1「气凝胶毯和生产方法」专利技术专利，是将二氧化硅气凝胶、聚合物胶乳乳液、黏结剂、浆料、纤维、橡皮布的材料采浆料浸泡法，使硅酸、聚合物胶乳乳液、黏结剂及浆料混合为硅酸凝胶，并使纤维充分含浸后黏结于橡皮布上成为胶毯。5.中国CN104496403B「一种增强型气凝胶复合材料」专利技术专利，是在二氧化硅气凝胶块体的表面或块体界面之间，通过纤维网格布增强的水性胶黏剂包覆或黏结成一体，总结而言，中国CN104496403B是采黏结法，使二氧化硅气凝胶块体与纤维网格布黏结成一体。6.美国US6770584B2「混合气凝胶硬质陶瓷纤维绝缘材料及其制造方法(Hybridaerogelrigidceramicfiberinsulationandmethodofproducingsame)」专利技术专利，主要是请求保护一种绝缘材料，包括：由烧结陶瓷纤维形成的多孔基材，其中所述陶瓷纤维包含60～80wt.％的二氧化硅纤维、20～40wt.％的氧化铝纤维及0.1～1.0wt.％的含硼成分；以及一纳米多孔材料，浸渍在所述多孔基材中。美国US6770584B2专利同时请求保护一种生产绝缘材料的方法，包括：形成混合陶瓷纤维的水性浆料，其中所述纤维包含60～80wt.％的二氧化硅纤维、20～40wt.％的氧化铝纤维及0.1～1.0wt.％的含硼成分；从浆液中除去至少一部分水；将陶瓷纤维压成湿的坯料；从湿的坯料上去除残留的水；将陶瓷纤维彼此熔合以形成多孔基材。并且用气凝胶材料浸渍多孔质基材。总结而言，美国US6770584B2案是采将气凝胶材料浸渍多孔质基材的直接制备法。上述中国台湾TWI535658案、中国台湾TWI643888案、中国台湾TWI663062案、韩国KR101786283B1案、中国CN本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氧化硅气凝胶复合纤维毯之制造方法，其特征在于：是经过如下步骤：/n(1).将模数为2.53～3.33的硅酸钠及去离子水配置成固含量6～12.5wt.％的硅酸钠溶液并搅拌均匀；/n(2).将上述硅酸钠溶液加入H

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅气凝胶复合纤维毯之制造方法，其特征在于：是经过如下步骤：
(1).将模数为2.53～3.33的硅酸钠及去离子水配置成固含量6～12.5wt.％的硅酸钠溶液并搅拌均匀；
(2).将上述硅酸钠溶液加入H+离子交换树脂进行水解反应，得到酸碱值pH:2～3的硅酸溶液，然后将H+离子交换树脂过滤去除；
(3).将碱性催化剂添加入上述硅酸钠溶液内进行缩合反应，以得到湿凝胶；
(4).将上述湿凝胶置于搅拌机中，加入异丙醇溶剂，然后在温度25～80℃下，以50rpm搅拌老化1～12小时；
(5).将经老化后的湿凝胶加入异丙醇与正己烷的混合溶液，然后在温度25～80℃下，以500rpm搅拌进行溶剂连续循环过滤置换1～12小时，置换后再以抽气过滤去除异丙醇与正己烷的混合溶液；
(6).加入改质剂六甲基二硅氮烷与正己烷溶剂的混合溶液，硅烷改质剂与硅酸摩尔比为1：0.35～1.67，在温度25-80℃下，以500rpm搅拌进行表面疏水化改质1-12小时，反应结束后以正己烷溶剂清洗过滤去除未反应的硅氧烷改质剂，当完成改质后将湿凝胶与溶液分离，此时的湿凝胶为经过疏水化改质的改质湿硅气凝胶；
(7).将1～5wt.％黏结剂、1～5wt.％改质湿硅气凝胶及0.05～0.5wt.％增稠剂添加于50～120mL的纯水里，在30～70℃下以200～800rpm搅拌10～60分钟，配置成为一黏着剂浆料；该黏结剂是由一有机黏结剂及一无机黏结剂所混合组成，该有机黏结剂是聚乙烯醇及丙烯酸乳液其中的一种，该无机黏结剂为蒙脱石，所以该黏结剂可以是由丙烯酸乳液与蒙脱石混合组成，也可以是由聚乙烯醇与蒙脱石混合组成；该增稠剂为一种纤维素，是十二烷基苯磺酸钠界面活性剂、氟化改质丙烯酸界面活性剂、羟丙基纤维素及羟乙基纤维素其中的一种；
(8).将上述配置的黏着剂浆料加入改质剂，该改质剂重量比为1～6wt.％，该改质剂是六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲基硅烷及聚二甲基硅氧烷其中的一种，该改质剂具有偶合剂及表面改质剂的作用效果；
(9).将经过改质的黏着剂浆料浸泡于玻璃纤维毯中，在40～80℃下进行交联反应及产生螯合作用0.5～3小时，成为一湿性的二氧化硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢达华，陈怡雯，
申请(专利权)人：赵国升，
类型：发明
国别省市：中国台湾;71