一种硼掺杂纳米g-C3N4包覆纳米Co的电催化产氢材料及其制法制造技术

本发明专利技术涉及电催化产氢材料技术领域，且公开了一种硼掺杂纳米g‑C3N4包覆纳米Co的电催化产氢材料，包括以下配方原料及组分：凹凸棒石、硅烷偶联剂、三聚氰胺、三聚氯氰、Co(NO

【技术实现步骤摘要】
一种硼掺杂纳米g-C3N4包覆纳米Co的电催化产氢材料及其制法
本专利技术涉及电催化产氢材料
，具体为一种硼掺杂纳米g-C3N4包覆纳米Co的电催化产氢材料及其制法。
技术介绍
随着化石燃料储量的日益减少，以及燃烧化石能源带来的环境污染问题日益严峻，开发绿色高效的能源成为当务之急，氢在地球上主要以化合态的形式出现，是宇宙中分布最广泛的物质，氢能具有燃烧性能好、燃烧热值高、燃烧产物是水无污染等优点，是一种资源丰富，可持续发展的高效清洁能源，氢能在氢动力汽车、氢能发电、磷酸盐型燃料电池、固体氧化物电池等方面具有广泛的应用。目前工业制取氢气的方法主要有水煤气转化法、烃类裂解法、烃类蒸气转化法等方法，水电解制氢是一种非常具有潜力的制取氢气方法，是向电解液中通入直流电，水分子在电极上发生电化学反应，分解成氢气和氧气，电解水制氢法中最为关键的是电极催化材料，目前的电解水产氢催化剂主要有铂、钌等贵金属催化剂，但是其产量稀少，价格昂贵，限制了贵金属催化剂的商业化广泛应用。Fe、Co、Ni等过渡金属是目前最具有发展前景的电催化产氢催化材料，但是过渡金属催化剂的催化活性不尽如人意，并且在电解液中很容易被腐蚀，或者直接与电解质发生反应，使催化剂基体损耗甚至分解，石墨相氮化碳g-C3N4具有结构稳定、导电性能等诸多优点，在光、电、催化等领域具有广泛的研究和应用，但是纳米g-C3N4在电解液中很容易发生聚集和结块的现象，大大降低了其活性位点。(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种硼掺杂纳米g-C3N4包覆纳米Co的电催化产氢材料及其制法，解决了聚氨酯涂料的电磁屏蔽和吸波性能不高的问题，同时解决了碳系和铁系吸波材料在聚氨酯中的分散性和相容性较差的问题(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种硼掺杂纳米g-C3N4包覆纳米Co的电催化产氢材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分：14-18份凹凸棒石、11-15份硅烷偶联剂、33-48份三聚氰胺、22-26份三聚氯氰、4-8份Co(NO3)3、1-3份硼酸三异丙酯。优选的，所述硅烷偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷。优选的，所述硼掺杂纳米g-C3N4包覆纳米Co的电催化产氢材料制备方法包括以下步骤：(1)将凹凸棒石置于行星球磨机中，球磨直至凹凸棒石通过1800-2000目网筛，向反应瓶中加入甲苯溶剂和14-18份凹凸棒石，将反应瓶置于超声处理仪中，进行超声分散处理30-50min，超声频率为20-30KHz，再加入11-15份硅烷偶联剂3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至65-85℃，匀速搅拌反应6-8h，将溶液减压浓缩除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到硅烷偶联剂接枝的改性凹凸棒石。(2)向反应瓶中加入蒸馏水和改性凹凸棒石，将反应瓶置于超声处理仪中，进行超声分散处理1-2h，超声频率为25-35KHz，然后加入38-53份三聚氰胺和15-21份三聚氯氰，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至85-95℃，匀速搅拌反应3-5h，减压蒸馏除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，制备得到三聚氰胺-三聚氯氰-凹凸棒石复合材料。(3)向反应瓶中加入蒸馏水、三聚氰胺-三聚氯氰-凹凸棒石复合材料、1-3份硼酸三异丙酯和4-8份Co(NO3)3，将反应瓶置于超声处理仪中，进行超声分散处理2-3h，超声频率为25-35KHz，将溶液转移进高压水热反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至190-200℃，反应15-20h，将溶液冷却至室温，减压浓缩除去溶剂，将浓缩产物置于将固体混合物置于气氛电阻炉中，并通入氮气，升温速率为2-4℃/min，升温至520-550℃，煅烧2-3h，再升温至740-760℃，保温煅烧3-4h，将煅烧产物置于物质的量浓度为0.4-0.8mol/L的硫酸溶液中，匀速搅拌2-5h，过滤得到固体产物，使用蒸馏水洗涤固体产物，制备得到硼掺杂纳米g-C3N4包覆纳米Co的电催化产氢材料。优选的，所述超声处理仪包括主机，主机顶部固定连接有支架，支架上安装有超声发生器，超声发生器的底部安装有超声探头和调节装置，主机的顶部放置有反应瓶，反应瓶的内部插接有搅拌装置，搅拌装置通过定位装置固定安装在主机上，经纬装置上安装有紧固组件，紧固组件包括主座，主座的顶部活动插接有调节杆，主座的外侧安装有分别与搅拌装置和定位装置相连接的固定板和活动板，调节杆和活动板之间通过连杆活动连接。(三)有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：该一种硼掺杂纳米g-C3N4包覆纳米Co的电催化产氢材料，凹凸棒石是一种天然的纳米材料，具有较大的比表面积，其表面含有丰富的羟基基体，使用硅烷偶联剂3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷接枝改性凹凸棒石，硅烷偶联剂中的环氧基团再与三聚氰胺中的氨基发生开环反应，使三聚氰胺均匀的负载到凹凸棒石的表面，使用三聚氯氰调节碳氮比，硼酸三异丙酯作为硼源，通过水热合成法和热裂解法，制备出具有发达的比表面积和孔隙结构的硼掺杂纳米g-C3N4纳米片，硼原子的掺杂，取代g-C3N4网格结构中的碳原子，形成π-键键合的平面分层结构，不仅增大了纳米g-C3N4的比表面积，暴露出更多的电化学活性位点，同时增强了g-C3N4的导电性，缩短了电荷的传输路径，促进了电荷的扩散和迁移，并且纳米g-C3N4均匀地分散和附着在凹凸棒石的表面，有效缓解了纳米g-C3N4团聚和结块的现象，避免了活性位点被覆盖，大幅增强了催化剂的析氢活性。该一种硼掺杂纳米g-C3N4包覆纳米Co的电催化产氢材料，通过高温热还原法，制备的硼掺杂纳米g-C3N4包覆纳米Co，其中Co纳米颗粒在酸性电解质再可以提供传输电子，促进电解水产氢反应的进行，并且Co纳米颗粒在纳米g-C3N4的包覆下，避免了其与电解液的直接接触而溶解，或与电解质发生副反应，导致催化剂基体损耗甚至分解。附图说明图1是本专利技术正面示意图；图2是本专利技术紧固组件示意图。图中：1、主机；2、支架；3、超声发生器；4、超声探头；5、调节装置；6、反应瓶；7、搅拌装置；8、定位装置；9、紧固组件；901、主座；902、调节杆；903、活动板；904、固定板。具体实施方式为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种硼掺杂纳米g-C3N4包覆纳米Co的电催化产氢材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分：14-18份凹凸棒石、11-15份硅烷偶联剂、33-48份三聚氰胺、22-26份三聚氯氰、4-8份Co(NO3)3、1-3份硼酸三异丙酯，硅烷偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷。硼掺杂纳米g-C3N4包覆纳米Co的电催化产氢材料制备方法包括以下步骤：(1)将凹凸棒石置于行星球磨机中，球磨直至凹凸棒石通过1800-2000目网筛，向反应瓶中加入甲苯溶剂和14-18份凹凸棒石，将反应瓶置于超声处理仪包括主机，主本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硼掺杂纳米g-C

【技术特征摘要】
1.一种硼掺杂纳米g-C3N4包覆纳米Co的电催化产氢材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分，其特征在于：14-18份凹凸棒石、11-15份硅烷偶联剂、33-48份三聚氰胺、22-26份三聚氯氰、4-8份Co(NO3)3、1-3份硼酸三异丙酯。


2.根据权利要求1所述的一种硼掺杂纳米g-C3N4包覆纳米Co的电催化产氢材料，其特征在于：所述硅烷偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷。


3.根据权利要求1所述的一种硼掺杂纳米g-C3N4包覆纳米Co的电催化产氢材料，其特征在于：所述硼掺杂纳米g-C3N4包覆纳米Co的电催化产氢材料制备方法包括以下步骤：
(1)将凹凸棒石进行球磨，直至凹凸棒石通过1800-2000目网筛，向甲苯溶剂中加入14-18份凹凸棒石，将溶液置于超声处理仪中进行超声分散处理30-50min，超声频率为20-30KHz，再加入11-15份硅烷偶联剂3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷，将溶液加热至65-85℃，反应6-8h，将溶液除去溶剂、洗涤固体产物、干燥，制备得到硅烷偶联剂接枝的改性凹凸棒石。
(2)向蒸馏水溶剂中加入改性凹凸棒石，将溶液进行超声分散处理1-2h，超声频率为25-35KHz，然后加入38-53份三聚氰胺和15-21份三聚氯氰，将溶液加热至85-95℃，匀速搅拌反应3-5h，将溶液除去溶剂、洗涤固体产物并干燥，制备得到三聚氰胺-三聚氯氰-凹凸棒石复合材料。

【专利技术属性】
技术研发人员：倪澜，
申请(专利权)人：新昌县佳和工艺股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33