【技术实现步骤摘要】
一种改性磷氮型阻燃剂及其制备方法
本专利技术属于阻燃剂制备
，具体为一种改性磷氮型阻燃剂及其制备方法。
技术介绍
阻燃剂按照加工方法分可以分为添加型和反应型。添加型价格低廉、操作简单，占据了阻燃剂市场的大部分份额，但添加型阻燃剂与高分子存在相容性差，易喷霜、易迁移的问题，这使得材料阻燃性能随时间的延长急剧下降；此外，添加型阻燃剂对高分子材料的加工、物理机械性能都有一定的影响。反应型阻燃剂虽然加工相对复杂、成本稍高，但它不会产生相容性问题，同时对材料的加工性能以及物理机械影响非常小，也不会出现随时间的延长阻燃性能急剧下降的问题。阻燃剂小分子可以通过化学键合接枝在高分子材料上，赋予高分子材料以永久的阻燃性。中国专利技术专利CN107056840A公开了一种反应型氮磷阻燃剂的制备方法，它涉及磷氮阻燃剂及其制备
包括以下步骤：1、季戊四醇磷酸酯(PEPA)的纯化；2、异氰酸活化PEPA；3、反应型氮磷阻燃剂制备：称取不饱和脂肪胺(醇)，滴加到步骤2异氰酸活化PEPA中，体系在40-120℃水浴锅中，80-230...
【技术保护点】
1.一种改性磷氮型阻燃剂，其特征在于，由如下方法制成：/n步骤S1、将季戊四醇加入三口烧瓶中，置于冰水浴中，以100-120r/min的转速搅拌30min，边搅拌边滴加三氯氧磷，控制滴加时间为15min，滴加过程中用质量分数20％的氢氧化钠水溶液吸收尾气，滴加结束后匀速搅拌30min，之后升温至60-70℃，在此温度下匀速搅拌2h，升温至100-110℃，回流反应直至无氯化氢产生，反应结束后冷却、抽滤，将滤饼分别用氯仿和无水乙醇洗涤三次，之后转移至真空干燥箱中，控制真空度为-0.10MPa，在50-70℃下干燥10h，制得第一产物；/n步骤S2、将步骤S1制得的第一产物和乙...
【技术特征摘要】
1.一种改性磷氮型阻燃剂，其特征在于，由如下方法制成：
步骤S1、将季戊四醇加入三口烧瓶中，置于冰水浴中，以100-120r/min的转速搅拌30min，边搅拌边滴加三氯氧磷，控制滴加时间为15min，滴加过程中用质量分数20％的氢氧化钠水溶液吸收尾气，滴加结束后匀速搅拌30min，之后升温至60-70℃，在此温度下匀速搅拌2h，升温至100-110℃，回流反应直至无氯化氢产生，反应结束后冷却、抽滤，将滤饼分别用氯仿和无水乙醇洗涤三次，之后转移至真空干燥箱中，控制真空度为-0.10MPa，在50-70℃下干燥10h，制得第一产物；
步骤S2、将步骤S1制得的第一产物和乙腈加入四口烧瓶中，以180-200r/min的转速匀速搅拌15min，通入氮气，升温至60℃进行回流，边回流边滴加苯胺，之后滴加三乙胺，滴加结束后回流搅拌8h，反应结束后冷却，加入改性石墨烯粉末，混合均匀后蒸发溶剂，制得第二产物，用混合液重结晶抽滤，在50-70℃下干燥10h，制得精制后的第二产物；
步骤S3、将精制后的第二产物加入去离子水中，磁力搅拌30min，制得混合液A，将三聚氰胺加入装有去离子水的三口烧瓶中，60-80℃水浴加热并磁力搅拌30min，制得溶液B，之后向溶液B中加入氰尿酸，磁力搅拌10min，之后滴加混合液A，控制滴加时间为30min，升温至90-100℃，在此温度下匀速搅拌并反应2h，制得所述改性磷氮型阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的一种改性磷氮型阻燃剂，其特征在于，步骤S1中控制季戊四醇和三氯氧磷的重量比为1∶7-7.5，步骤S2中控制第一产物、乙腈、苯胺和三乙胺的重量比为6∶7∶8-10∶3-5，步骤S3中控制精制后的第二产物、三聚氰胺和氰尿酸的重量比为10∶1∶1。
3.根据权利要求1所述的一种改性磷氮型阻燃剂，其特征在于，步骤S2中所述混合液为乙腈和甲醇按照2∶1的重量比混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种改性磷氮型阻燃剂，其特征在于，步骤S2中改性石墨烯粉末由如下方法制成：
步骤S11、将石墨烯、硝酸钠和质量分数98％浓硫酸依次加入三口烧瓶中，80-100r/min的转速在冰浴中搅拌15min，加入氯酸钾，继续搅拌30min，之后升温至30-40℃，在此温度下匀速搅拌并反应2h，加入去离子水升温至60-70℃，继续反应30min，...
【专利技术属性】
技术研发人员：俞嘉华，王益锦，
申请(专利权)人：中著杭州知识产权运营有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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