一种预聚体法制备发泡丁苯橡胶的方法技术

本发明专利技术公开了一种预聚体法制备发泡丁苯橡胶的方法，该发泡丁苯橡胶由如下重量份原料制成：1,3‑丁二烯50‑100份、苯乙烯15‑25份、乳化剂3‑7份、引发剂0.3‑0.6份、调节剂0.1‑0.2份、耐寒剂1‑3份、抗氧剂1‑3份、氯化钠溶液4‑6份、稀硫酸溶液4‑6份；该发泡丁苯橡胶中含有耐寒剂和抗氧剂，耐寒剂分子含有刚性基团侧链和卤原子，刚性基团使得耐寒剂的刚性增加，卤原子使得耐寒剂的疏水性提升，刚性基团和疏水基团的配合提升了耐寒剂的耐水性，耐氧剂分子在受到光照后，分子发生振动，氢键破裂，螯合环打开，将光能转化为热能排出，有效的防止的耐氧剂进行光化学反应。

【技术实现步骤摘要】
一种预聚体法制备发泡丁苯橡胶的方法
本专利技术属于橡胶制备
，具体涉及一种预聚体法制备发泡丁苯橡胶的方法。
技术介绍
橡胶制品的蜂窝结构使其拥有了一些有价值的特性，如非常低的密度，高绝缘能力和良好的压缩性，其应用范围包括建筑材料，汽车组件，家庭物品，以及运动和休闲商品；发泡橡胶制品以橡胶为基材，采用物理发泡或者化学发泡的方法进行生产，从而得到海绵状橡胶多孔结构品，这一技术目前已经被广泛应用到各生产行业当中，如汽车门窗密封条、缓冲垫、建筑施工垫片、抗震材料、体育防护设施等，近年来，随着硫化促进剂、防焦剂等材料的不断出现；中国专利技术专利CN107513130A公开了一种采用预聚体法制备发泡丁苯橡胶的方法，该专利技术先将丁二烯、苯乙烯在乳化剂作用下形成均匀稳定乳液，在引发剂及分子量调节剂作用下，加热反应得到预聚体，再在发泡剂的存在下，加热及X射线辐照，使交联过程与发泡过程配合进行，得到发泡丁苯橡胶，该方法提高了发泡丁苯橡胶制备效率，但该方法制备出的发泡丁苯橡胶在受到长时间水的浸泡以及长时间光照后，发泡丁苯橡胶的自身性能会大大降低，进而影响了发泡丁苯橡胶的使用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种预聚体法制备发泡丁苯橡胶的方法。本专利技术要解决的技术问题：传统的发泡丁苯橡胶在制作过程中会加入耐寒剂和耐氧剂对发泡丁苯橡胶性能进行提升，传统的耐寒剂在长时间水的浸泡后，会出现与发泡丁苯橡胶本体脱离的现象，使得发泡丁苯橡胶的耐寒性大大降低；发泡丁苯橡胶在使用过程中，会受到长时间光照，在长时间光照时，耐氧剂发生光化学反应，使得发泡丁苯橡胶的耐氧剂完全消耗，进而使得发泡丁苯橡胶的耐氧性减低，影响了发泡丁苯橡胶的使用。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种预聚体法制备发泡丁苯橡胶的方法，该发泡丁苯橡胶由如下重量份原料制成：1,3-丁二烯50-100份、苯乙烯15-25份、乳化剂3-7份、引发剂0.3-0.6份、调节剂0.1-0.2份、耐寒剂1-3份、抗氧剂1-3份、氯化钠溶液4-6份、稀硫酸溶液4-6份；该预聚体法制备发泡丁苯橡胶的方法步骤如下：步骤S1：将1,3-丁二烯、苯乙烯、乳化剂加入反应釜中，在转速为500-800r/min的条件下，进行搅拌10-20min后，加入引发剂、调节剂，继续搅拌并在温度为60-70℃的条件下，进行反应4-5h后，用闪蒸器除去未反应的1,3-丁二烯，并真空脱气除去未反应的苯乙烯，制得丁二烯-苯乙烯预聚体；步骤S2：向步骤S1制得的丁二烯-苯乙烯预聚体中加入耐寒剂、抗氧剂、氯化钠溶液，在转速为300-500r/min，温度为55-60℃的条件下，进行搅拌10-15min后，加入稀硫酸溶液，继续搅拌30-50min，制得混合物；步骤S3：将步骤S2制得的混合物加入模具中，在温度为90-100℃的条件下，进行发泡，待橡胶充满模具且反应结束，进行水洗后干燥，制得发泡丁苯橡胶。进一步，步骤S1所述的乳化剂为脂肪酸钾皂或十二烷基硫酸钠中的一种，引发剂为过氧化苯甲酰或异丙苯过氧化氢中的一种，调节剂为硫醇或对苯二酚中的一种。进一步，步骤S2所述的氯化钠溶液的质量分数为25-28％，稀硫酸溶液的质量分数为0.5％。进一步，所述的耐寒剂的制备步骤如下：步骤F1：将氮气通入反应釜中，至氮气充满反应釜，加入碳酸钾、钠粉、钾粉、甲苯加入反应釜中，在温度为180-200℃，转速为800-1000r/min的条件下，进行反应1-3h后，加入庚烯，在压强为3-3.5MPa，温度为200-205℃的条件下进行反应制得中间体A1；反应过程如下：步骤F2：将步骤F1制得的中间体A1和液溴加入反应釜中，在光照条件下，进行反应30-40min后，加入饱和氢氧化钠乙醇溶液，在温度为60-75℃的条件下，进行反应2-4h后，加入藻硅土，在转速为300-500r/min，温度为320-330℃，压强为6.5-7MPa的条件下，进行反应2-3h，制得中间体B1；反应过程如下：步骤F3：将粘胶基碳纤维加入氯化亚锡水溶液中，在温度为50-60℃的条件下，浸渍30-50min后，在氮气保护和温度为300-400℃的条件下，进行干燥，制得催化剂；步骤F4：将步骤F2制得的中间体B1、液溴、溴化铁加入反应釜中，在温度为40-50℃的条件下，进行反应2-3h后，加入己二酸和步骤F3制得的催化剂，在转速为100-300r/min，温度为165-175℃的条件下，进行反应2-3h，制得的耐寒剂。反应过程如下：进一步，步骤F1所述的碳酸钾、钠粉、钾粉、甲苯、庚烯的用量质量比为5:2.5:1:250:100，步骤F2所述的中间体A1、液溴、饱和氢氧化钠乙醇溶液、硅藻土的用量比为1g：1mL：1.5mL：0.3g，步骤F3所述的氯化亚锡水溶液中氯化亚锡的质量分数为15-20％，步骤F4所述的中间体B1、液溴、溴化铁、已二酸、催化剂的用量比为5g：3mL:0.1g：8g：0.2g。进一步，所述的抗氧剂由如下步骤制备：步骤E1：将3,5-二羟基苯甲酸和乙醚加入反应釜中，在转速为100-300r/min的条件下，进行搅拌至3,5-二羟基苯甲酸完全溶解，继续搅拌并滴加三氯甲基苯，在温度为50-60℃的条件下，进行反应5-6h，制得中间体A2；反应过程如下：步骤E2：将步骤E1制得的中间体A2和N-甲基吗啡啉加入反应釜中，在转速为100-300r/min的条件下，进行搅拌至步骤E1制得的中间体A2完全溶解，加入苄胺和N,N'-羰基二咪唑，在温度为90-95℃的条件下，进行反应1-3h后，在温度为120-130℃条件下，进行蒸馏制得中间体B2；反应过程如下：步骤E3：将氢氧化钠和去离子水加入搅拌釜中，进行搅拌至氢氧化钠完全溶解，降温至温度达到0℃后，加入液溴并升温至4-6℃，保温3-5min，降温在0-2℃的条件下，加入步骤E2制得的中间体B2，进行反应1-1.2h后，升温至温度达到70-75℃，进行反应1-1.5h，制得的中间体C；反应过程如下：步骤E4：将步骤E3制得的中间体C和三氯化铝加入反应釜中，在温度为310-350℃，压强为2-3MPa的条件下，进行反应10-15h制得抗氧剂。反应过程如下：进一步，步骤E1所述的3,5-二羟基苯甲酸和三氯甲基苯的用量摩尔比为1：1-1：1.5，步骤E2所述的中间体A2、苄胺、N,N'-羰基二咪唑的用量摩尔比为1：1.5：0.05，步骤E3所述的氢氧化钠、去离子水、液溴、中间体B2的用量比为6.5g：70mL：8g：1.8g,步骤E4所述的中将体C和三氯化铝的用量质量比为20：1。本专利技术的有益效果：本专利技术在制备发泡丁苯橡胶的过程中，制备了耐寒剂和耐氧剂，耐寒剂在与丁二烯-苯乙烯预聚体混合后，耐寒剂小分子便会插人到丁二烯-苯乙烯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种预聚体法制备发泡丁苯橡胶的方法，其特征在于：该发泡丁苯橡胶由如下重量份原料制成：1,3-丁二烯50-100份、苯乙烯15-25份、乳化剂3-7份、引发剂0.3-0.6份、调节剂0.1-0.2份、耐寒剂1-3份、抗氧剂1-3份、氯化钠溶液4-6份、稀硫酸溶液4-6份；/n该预聚体法制备发泡丁苯橡胶的方法步骤如下：/n步骤S1：将1,3-丁二烯、苯乙烯、乳化剂加入反应釜中，在转速为500-800r/min的条件下，进行搅拌10-20min后，加入引发剂、调节剂，继续搅拌并在温度为60-70℃的条件下，进行反应4-5h后，用闪蒸器除去未反应的1,3-丁二烯，并真空脱气除去未反应的苯乙烯，制得丁二烯-苯乙烯预聚体；/n步骤S2：向步骤S1制得的丁二烯-苯乙烯预聚体中加入耐寒剂、抗氧剂、氯化钠溶液，在转速为300-500r/min，温度为55-60℃的条件下，进行搅拌10-15min后，加入稀硫酸溶液，继续搅拌30-50min，制得混合物；/n步骤S3：将步骤S2制得的混合物加入模具中，在温度为90-100℃的条件下，进行发泡，待橡胶充满模具且反应结束，进行水洗后干燥，制得发泡丁苯橡胶。/n...

【技术特征摘要】
1.一种预聚体法制备发泡丁苯橡胶的方法，其特征在于：该发泡丁苯橡胶由如下重量份原料制成：1,3-丁二烯50-100份、苯乙烯15-25份、乳化剂3-7份、引发剂0.3-0.6份、调节剂0.1-0.2份、耐寒剂1-3份、抗氧剂1-3份、氯化钠溶液4-6份、稀硫酸溶液4-6份；
该预聚体法制备发泡丁苯橡胶的方法步骤如下：
步骤S1：将1,3-丁二烯、苯乙烯、乳化剂加入反应釜中，在转速为500-800r/min的条件下，进行搅拌10-20min后，加入引发剂、调节剂，继续搅拌并在温度为60-70℃的条件下，进行反应4-5h后，用闪蒸器除去未反应的1,3-丁二烯，并真空脱气除去未反应的苯乙烯，制得丁二烯-苯乙烯预聚体；
步骤S2：向步骤S1制得的丁二烯-苯乙烯预聚体中加入耐寒剂、抗氧剂、氯化钠溶液，在转速为300-500r/min，温度为55-60℃的条件下，进行搅拌10-15min后，加入稀硫酸溶液，继续搅拌30-50min，制得混合物；
步骤S3：将步骤S2制得的混合物加入模具中，在温度为90-100℃的条件下，进行发泡，待橡胶充满模具且反应结束，进行水洗后干燥，制得发泡丁苯橡胶。


2.根据权利要求1所述的一种预聚体法制备发泡丁苯橡胶的方法，其特征在于：步骤S1所述的乳化剂为脂肪酸钾皂或十二烷基硫酸钠中的一种，引发剂为过氧化苯甲酰或异丙苯过氧化氢中的一种，调节剂为硫醇或对苯二酚中的一种。


3.根据权利要求1所述的一种预聚体法制备发泡丁苯橡胶的方法，其特征在于：步骤S2所述的氯化钠溶液的质量分数为25-28％，稀硫酸溶液的质量分数为0.5％。


4.根据权利要求1所述的一种预聚体法制备发泡丁苯橡胶的方法，其特征在于：所述的耐寒剂的制备步骤如下：
步骤F1：将氮气通入反应釜中，至氮气充满反应釜，加入碳酸钾、钠粉、钾粉、甲苯加入反应釜中，在温度为180-200℃，转速为800-1000r/min的条件下，进行反应1-3h后，加入庚烯，在压强为3-3.5MPa，温度为200-205℃的条件下进行反应制得中间体A1；
步骤F2：将步骤F1制得的中间体A1和液溴加入反应釜中，在光照条件下，进行反应30-40min后，加入饱和氢氧化钠乙醇溶液，在温度为60-75℃的条件下，进行反应2-4h后，加入藻硅土，在转速为300-500r/min，温度为320-330℃，压强为6.5-7MPa的条件下，进行反应2-3h，制得中间体B1；
步骤F3：将粘胶基碳纤维加入氯化亚锡水溶液中，在温度为50-60℃的条件下，浸渍30-50min后，在氮气保护和温度为3...

【专利技术属性】
技术研发人员：李杭明，周佳佳，
申请(专利权)人：中著杭州知识产权运营有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33