一种对氯甲基苯甲酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种对氯甲基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：(1)将对甲基苯甲酸和氯苯混溶，加入过氧化苯甲酰，55℃通入氯气进行氯化反应，HPLC监测反应，至对甲基苯甲酸残留低于5％时，停止通氯气；(2)往步骤(1)所得反应混合物中通入氮气，排出反应体系中的氯化氢；(3)降温，甩虑得到粗品，母液减压蒸馏回收氯苯；(4)用氯苯对步骤(3)所得粗产品进行重结晶，得到对氯甲基苯甲酸精品和母液；(5)母液套用三次后，减压蒸馏回收氯苯。本发明专利技术反应过程采用自由基引发剂提供反应所需自由基，从而降低反应活化能，提高原料转化率，抑制副产物，能耗低，纯化步骤简单，产品纯度高，质量稳定，在市场上更具竞争力。

【技术实现步骤摘要】
一种对氯甲基苯甲酸的制备方法
本专利技术涉及药物合成
，具体是一种对氯甲基苯甲酸的制备方法。
技术介绍
对氯甲基苯甲酸，系统命名为4-氯甲基苯甲酸，分子式为C8H7ClO2，英文名称为：4-(Chloromethyl)benzoicacid，分子量为170.59，结构式如下：目前工业上主要采用对甲基苯甲酸氯代的方法制备对氯甲基苯甲酸。具体方法：在光照下，对甲基苯甲酸用氯苯做溶剂加热至90～110℃通氯气氯化，通过控制氯化反应至产物的熔点为188～190℃，后经中和、酸化和重结晶得到产品。但是，这种方式具有以下缺点：反应时间长、能耗高，二氯代和三氯代产物不可避免，从而导致分离困难，产率和产品纯度低。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题就是克服以上的技术缺陷，提供一种对氯甲基苯甲酸的制备方法。为了解决上述问题，本专利技术的技术方案为：一种对氯甲基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：(1)将对甲基苯甲酸和氯苯混溶，加入过氧化苯甲酰，55℃通入氯气进行氯化反应，HPLC监测反应，至对甲基苯甲酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对氯甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将对甲基苯甲酸和氯苯混溶，加入过氧化苯甲酰，55℃通入氯气进行氯化反应，HPLC监测反应，至对甲基苯甲酸残留低于5％时，停止通氯气；/n(2)往步骤(1)所得反应混合物中通入氮气，排出反应体系中的氯化氢；/n(3)降温，甩虑得到粗品，母液减压蒸馏回收氯苯；/n(4)用氯苯对步骤(3)所得粗产品进行重结晶，得到对氯甲基苯甲酸精品和母液；/n(5)母液套用三次后，减压蒸馏回收氯苯。/n

【技术特征摘要】
1.一种对氯甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将对甲基苯甲酸和氯苯混溶，加入过氧化苯甲酰，55℃通入氯气进行氯化反应，HPLC监测反应，至对甲基苯甲酸残留低于5％时，停止通氯气；
(2)往步骤(1)所得反应混合物中通入氮气，排出反应体系中的氯化氢；
(3)降温，甩虑得到粗品，母液减压蒸馏回收氯苯；
(4)用氯苯对步骤(3)所得粗产品进行重结晶，得到对氯甲基苯甲酸精品和母液；
(5)母液套用三次后，减压蒸馏回收氯苯。


2.根据权利要求1所述的一种对氯甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中甲基苯甲酸、过氧化苯甲酰...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈洪，刘砺，王德俊，蔡威，凌孝辉，张志欣，扶柏柯，
申请(专利权)人：白云山东泰商丘药业有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41