异丁酸的制备方法技术

本发明专利技术涉及有机化学合成领域，公开了一种异丁酸的制备方法。本发明专利技术提供的制备方法能够有效避免燃爆事故的发生，提升反应的安全性，同时提高反应的原子经济性，提高反应速度，降低能耗。

【技术实现步骤摘要】
异丁酸的制备方法
本专利技术涉及有机化学合成领域，具体涉及一种异丁酸的制备方法。
技术介绍
异丁酸的制备方法主要为异丁醛或异丁醇氧化法，其中，传统的异丁醛氧化法不使用催化剂，而是直接采用空气或氧气氧化异丁醛，其产率高达95％，该方法虽然产率较高，但反应时间较长，并且反应过程中易发生爆炸的危险。但不可否认，异丁醛在20-50℃条件下与氧气直接氧化制异丁酸如果解决了安全问题，该工艺将具有较大的原子经济性。因此，急需提供一种更为安全的工艺方案，以提高该反应的原子经济性，提高反应速度、降低能耗。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有工艺中的安全性问题，提供一种异丁酸的制备方法，本专利技术提供的制备方法通过改变反应器内异丁醛和氧气的混合形式，能够有效避免燃爆事故的发生，提升反应的安全性，同时提高反应的原子经济性，提高反应速度，降低能耗，进一步提升效益。本专利技术的专利技术人经过深入研究发现：通过对不同浓度异丁醛和异丁酸混合液进行了闪点测试，并通过饱和蒸气压数据计算，发现现有的异丁醛与氧气混合反应的方式中，反应釜底部液相产物在30-80℃的反应温度下存在较大闪爆隐患(常温常压下异丁醛在空气中爆炸极限为：1.0-12.0％，常温常压下异丁酸在空气中爆炸极限为：2.0-9.2％，混合物料爆炸下限LEL低于1.14％)，同时，考虑到该工艺的特殊性，异丁醛和异丁酸物料在反应器中呈气溶胶形态和氧气接触，可燃物料浓度将远高于爆炸下限，常见烃类物料在当量浓度附近爆炸超压为7-10倍的初始压力，纯氧条件下爆炸超压将更高。由于具体工艺操作过程中的温度和压力又高于常温、常压，因此考虑到温度、压力以及反应过程中气相燃爆和气溶胶爆炸的可能，专利技术人通过实验确定不同浓度的水溶液对异丁醛的抑爆作用，结果表明当喷雾过程中混合液含水量达到20-50重量％时，喷雾将不具有燃爆特性，异丁醛/水的喷雾和反应釜中纯氧发生氧化生成异丁酸，异丁酸与水的互溶性大于异丁醛，异丁酸水溶液迅速在反应器底部汇集，反应器底部形成水相和油相，水相中含有异丁酸，油相中主要成分为异丁醛，将反应釜内液体切出，切出的产品经油水分离、闪蒸等操作后得到异丁酸产品，由此完成了本专利技术。为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供了一种异丁酸的制备方法，其中，该方法包括：使异丁醛与水的混合液的雾化液滴与含氧气体接触反应生成异丁酸，且以所述混合液的总重量为基准，所述水的含量为20-50重量％。优选地，步骤1)中，以所述混合液的总重量为基准，所述异丁醛的含量为50-80重量％。优选地，所述反应的条件包括：反应温度为20-90℃，反应压力为0.1-0.5MPa。优选地，所述反应的条件包括：反应温度为30-80℃，反应压力为0.2-0.4MPa。优选地，所述含氧气体为空气或氧气。优选地，所述制备方法不添加催化剂。优选地，所述方法还包括将反应后的液体并进行油水分离的步骤。优选地，所述方法还包括分离出水相中含有的异丁酸的步骤。优选地，所述方法还包括将分离出的油相中的异丁醛回用的步骤。第二方面，本专利技术提供了一种用于制备异丁酸的方法，该方法在异丁酸制备装置中进行异丁酸的制备，其中，所述异丁酸制备装置包括反应釜以及设置在反应釜上的液体进料管、气体进料管，以及设置于反应釜底部的排料管，所述液体进料管与设置在反应釜内的雾化单元连通；其中，通过所述气体进料管将含氧气体导入到反应釜中与异丁醛与水的混合液的雾化液滴进行接触反应，所述雾化液滴是通过所述液体进料管将异丁醛与水的混合液导入到反应釜中并通过所述雾化单元将所述异丁醛与水的混合液进行雾化而成的，以所述混合液的总重量为基准，所述水的含量为20-50重量％。优选地，以所述混合液的总重量为基准，所述异丁醛的含量为50-80重量％。优选地，所述反应的条件包括：反应温度为20-90℃，反应压力为0.1-0.5MPa。优选地，所述反应的条件包括：反应温度为30-80℃，反应压力为0.2-0.4MPa。优选地，所述含氧气体为空气或氧气。优选地，所述制备方法不添加催化剂。优选地，所述方法还包括将反应后的液体并进行油水分离的步骤。优选地，所述方法还包括分离出水相中含有的异丁酸的步骤。优选地，所述方法还包括将分离出的油相中的异丁醛回用的步骤。优选地，所述反应釜内设置有液体分布器，且所述液体进料管与反应釜内的液体分布器相连。优选地，所述液体分布器为喷嘴式或莲蓬式。优选地，所述反应釜内设置有气体分布器，且所述气体进料管与反应釜内的气体分布器相连。优选地，所述液体进料管上设有液体进料泵。优选地，所述气体进料管上设有气体循环泵。优选地，所述反应装置上设有气体循环管线，所述气体循环管线与所述气体进料管相连形成循环回路。本专利技术提供的制备方法通过改变反应器内异丁醛和氧气的混合形式，能够有效避免燃爆事故的发生，提升反应的安全性，同时提高反应的原子经济性，提高反应速度，降低能耗。附图说明图1是本专利技术的异丁酸的制备方法的装置的结构示意图。附图标记说明1、反应釜2、液体进料管21、进料泵3、气体进料管31、循环泵4、排料管5、雾化单元6、混合气进料管7、气体循环管线8、液体分布器9、气体分布器具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。第一方面，本专利技术提供了一种异丁酸的制备方法，其中，该方法包括：使异丁醛与水的混合液的雾化液滴与含氧气体接触反应生成异丁酸，且以所述混合液的总重量为基准，所述水的含量为20-50重量％。本专利技术的方法中，通过采用异丁醛雾化方式以增大反应物浓度和接触面积，缩短了反应停留时间，同时提高反应速度。本专利技术中的异丁醛与水的混合液的雾化液滴可以通过将异丁醛与水的混合液通过雾化喷头形成，但其形成方式不限于此。对于上述混合液的浓度没有特别的限定，为了提升反应的安全性，同时提高反应的原子经济性，提高反应速度，降低能耗，在本专利技术的方法中，优选地，步骤1)中，以所述混合液的总重量为基准，所述异丁醛的含量为50-80重量％；更优选为60-70重量％。在本专利技术的一个优选的实施方式中，以所述混合液的总重量为基准，所述异丁醛的含量为50-80重量％，所述水的含量为20-50重量％。为了进一步提升反应的安全性，同时提高反应的原子经济性，提高反应速度，降低能耗，在本专利技术的方法中，优选地，所述反应的条件包括：反应温度为20-90℃，反应压力为0.1-0.5MPa；更优选地，所述反应的条件包括：反应温度为30-80℃，反应压力为0.2-0.4MPa。为了进一步提高反应速度，降低能耗，在本专利技术的方法中，优选地，所述含氧气体为空气或氧气；更优选为氧气。本专利技术通过将混合液中水的含量限定为20-50重量％，并使其以雾化液滴与含本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种异丁酸的制备方法，其特征在于，该方法包括：使异丁醛与水的混合液的雾化液滴与含氧气体接触反应生成异丁酸，且以所述混合液的总重量为基准，所述水的含量为20-50重量％。/n

【技术特征摘要】
1.一种异丁酸的制备方法，其特征在于，该方法包括：使异丁醛与水的混合液的雾化液滴与含氧气体接触反应生成异丁酸，且以所述混合液的总重量为基准，所述水的含量为20-50重量％。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)中，以所述混合液的总重量为基准，所述异丁醛的含量为50-80重量％。


3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述反应的条件包括：反应温度为20-90℃，反应压力为0.1-0.5MPa；
优选地，所述反应的条件包括：反应温度为30-80℃，反应压力为0.2-0.4MPa。


4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述含氧气体为空气或氧气；
优选地，所述制备方法不添加催化剂。


5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括将反应后的液体并进行油水分离的步骤。


6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述方法还包括分离出水相中含有的异丁酸的步骤。


7.根据权利要求5所述的方法，其中，所述方法还包括将分离出的油相中的异丁醛回用的步骤。


8.一种用于制备异丁酸的方法，该方法在异丁酸制备装置中进行异丁酸的制备，其特征在于，所述异丁酸制备装置包括反应釜，设置在反应釜上的液体进料管、气体进料管，以及设置于反应釜底部的排料管，所述液体进料管与设置在反应釜内的雾化单元连通；
其中，通过所述气体进料管将含氧气体导入到反应釜中与异丁醛与水的混合液的雾化液滴进行接触反应，所述雾化液滴是通过所述液体进料管将异丁醛与水的混合液导入到反应釜中并通过所述雾化单元将所述异丁醛与水的混合液...

【专利技术属性】
技术研发人员：王振刚，刘静如，贾学五，张帆，费轶，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11