一种ErFe@GO复合微波吸收剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种稀土铒铁合金‑氧化石墨烯(ErFe@GO)复合微波吸收剂及其制备方法，该吸收剂包含质量百分比为25‑50％的氧化石墨烯粉末GO和50‑75％的铒铁合金粉ErFe，其中铒铁合金粉中Er的质量分数为13％。其制备工艺为：以纯度≥99.9％的Er、Fe金属粉末为原料，采用高能球磨制备稀土铒铁合金粉末，然后对球磨得到的铒铁粉末进行真空热处理，最后超声辅助机械搅拌制备ErFe@GO复合微波吸收剂。在8～18GHz波段内，实现了较好的薄层宽带强吸收的效果，涂层厚度为1.08mm时，对微波的最小反射损耗峰值可达到‑42.7dB左右，且抗腐蚀性好。

【技术实现步骤摘要】
一种ErFe@GO复合微波吸收剂及其制备方法
本专利技术属于磁性复合微波吸收材料领域，具体涉及一种稀土铒铁合金-氧化石墨烯(ErFe@GO)复合微波吸收剂及其制备方法。
技术介绍
随着数字设备的普及和雷达探测技术的快速发展，给我们的生活带来了极大的便利。然而，这些数字设备和雷达探测技术的大量使用也会产生大量的电磁波进入人类的生活空间，导致严重的电磁辐射与干扰问题，这不仅对高度敏感的电子设备造成损害，还对身体健康有显著的负面影响，引起了全社会的广泛关注。为了解决电磁波辐射所带来的问题，科学家进行了大量的研究工作，其中利用微波吸收材料将入射的电磁波能量转化为其他形式的能量，以此来抑制电磁波的辐射和干扰，具有较好的效果；在手机、电脑、微波暗室等民用领域及隐身飞机、雷达等军事领域有着非常巨大的应用市场。对于微波吸收材料的研究，吸收剂的配方设计及制备技术是微波吸收材料的研究关键。目前，常见的微波吸收剂中，主要有电损耗型与磁损耗型吸收剂两大类。电损耗型吸收剂中主要有碳系、陶瓷系等；磁损耗型吸收剂主要包括Fe、Co、Ni单质、合金及其氧化物等。稀土元素具有特殊的电、磁、光和催化性能，被誉为新材料设计的宝库。将一定量的稀土元素添加到铁基合金中，制备出稀土铁基合金吸收剂，能够较好地改善铁基合金物理性能及微波吸收性能。氧化石墨烯表面有很多悬挂的化学键，可以提供更多的极化损耗机制；电阻率较高能够调控金属的涡流效应，并且物理性能优异。然而，在现有的众多吸收剂中，单一组分的吸收剂很难同时满足厚度薄、密度低、频带宽、吸收强以及优良的物理性能等方面的要求，尤其是厚度较小的薄层吸波材料，更难实现“薄、轻、强、宽”高性能吸波材料的要求。而复合型吸收剂可以克服单一组分的缺点，能够发挥出每种材料的各自的特点，利用它们电磁特性的互补性、不同损耗机制及成分配比实现优劣互补，最终得到一加一大于二的效果，是未来吸波材料的发展之路。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有单一组分吸收剂在厚度薄时，很难实现吸波材料吸收强、频带宽、质量轻及优异的物理性能的问题，提供一种厚度薄时，能够在8～18GHz微波波段内具有吸收强、频带宽、热稳定性好及具有一定抗氧化能力和耐腐蚀性能的稀土铒铁合金-氧化石墨烯复合微波吸收剂。本专利技术的目的在于提供一种稀土铒铁合金-氧化石墨烯(ErFe@GO)复合微波吸收剂，包含质量百分比为50-75％的稀土铒铁合金粉末ErFe和25-50％的氧化石墨烯粉末GO，所述的铒铁合金粉末，其Er占铒铁合金粉末的质量分数为13％。本专利技术的另一个目的是提供稀土铒铁基合金-氧化石墨烯复合微波吸收剂的制备方法。稀土铒铁合金-氧化石墨烯复合微波吸收剂的制备方法，包含下述主要步骤：(1)配料：以纯度≥99.9％的Er、Fe金属粉末为原料，按质量百分比Er:Fe＝13:87配料得铒铁粉；(2)高能球磨：采用高能球磨将铒铁粉制备稀土铒铁合金粉末；(3)真空热处理：将稀土铒铁合金粉末进行真空热处理；(4)超声辅助机械搅拌：超声辅助机械搅拌制备稀土铒铁合金-氧化石墨烯复合微波吸收剂。所述步骤(2)高能球磨主要过程为:将不锈钢球和与纯铒铁粉按质量比20:1放入不锈钢罐中，在环己烷、无水乙醇或汽油做助磨剂的情况下，球磨70h，球磨机转速为350r/min。所述步骤(3)真空热处理的主要过程为:将稀土铒铁合金粉末放入真空热处理炉中，抽真空，氩气洗气3～5次，然后按升温速率5～15℃/min升温到400～500℃，保温2～4h，再随炉冷却。所述步骤(4)超声辅助机械搅拌的主要过程为:先将称量好的氧化石墨烯粉末分散在无水乙醇中，在100w功率下，超声15～20min；然后将步骤(3)得到的稀土铒铁合金粉末按一定配比加入到无水乙醇体系中，同时开启超声振荡与机械搅拌，搅拌速率为30～50r/min，直到溶液挥发完毕，干燥即可得稀土铒铁合金-氧化石墨烯复合微波吸收剂。检测产品的电磁参数和反射损耗RL的方法为：按稀土铒铁合金-氧化石墨烯复合微波吸收剂:石蜡＝40:60(质量比)的比例混合，制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度为2.0～3.0mm左右的同轴试样，采用微波矢量网络分析仪分别测量试样在8～18GHz频段的复介电常数及复磁导率。然后采用下式计算模拟出单层吸波材料在1.0～1.3mm厚度下的反射损耗RL。RL＝20lg|(Zin-Z0)/(Zin+Z0)|其式中Zin是吸波材料的输入阻抗，Z0自由空间阻抗，值为377Ω，f是入射电磁波的频率，d是吸波材料的厚度，c是光在真空中的传播速度，εr和μr分别是所测得的复介电常数与复磁导率，j为虚数单位。实验证明，在8～18GHz波段内，当吸波涂层厚度在1.15～1.30mm间变化时，复合物对微波的反射损耗最小值均小于-10dB(90％电磁波被吸收)，实现了较好的薄层宽带强吸收的效果，并且复合吸收材料的吸收峰位置可以根据涂层厚度方便调节，对不同频率的电磁波实现90％以上的吸收。质量百分比75:25的ErFe@GO复合吸收剂，涂层厚度为1.08mm时，对微波的最小反射损耗峰值可达到-42.7dB左右，且具有较好的宽频效应,有着成为高性能薄层吸波材料的应用潜力。本专利技术的稀土铒铁合金-氧化石墨烯复合微波吸收剂，在8～18GHz微波波段内有较好的微波吸收特性，具有厚度薄，吸收强，频带宽，温度稳定性好，抗腐蚀性能好，而且具有制备工艺简单等特点。利用本专利技术的铒铁合金-氧化石墨烯吸波剂适用于制备具有厚度薄、吸收频带宽、吸波性能好、热稳定性好和具有一定抗氧化能力和耐腐蚀性能的微波吸收产品。附图说明图1是本专利技术的制备方法工艺流程图；图2为质量百分比50:50的稀土铒铁合金-氧化石墨烯(ErFe@GO)复合微波吸收剂(d＝1.0mm、1.08mm、1.15mm、1.2mm、1.25mm、1.3mm)的反射损耗与频率的关系结果图；图3为质量百分比70:30的稀土铒铁合金-氧化石墨烯(ErFe@GO)复合微波吸收剂(d＝1.0mm、1.08mm、1.15mm、1.2mm、1.25mm、1.3mm)的反射损耗与频率的关系结果图；图4为质量百分比75:25的稀土铒铁合金-氧化石墨烯(ErFe@GO)复合微波吸收剂(d＝1.0mm、1.08mm、1.15mm、1.2mm、1.25mm、1.3mm)的反射损耗与频率的关系结果图；图5为不同质量百分比(25:75、50:50、70:30、75:25、80:20)的稀土铒铁合金-氧化石墨烯(ErFe@GO)复合微波吸收剂在d＝1.15mm条件下，反射损耗与频率的关系结果图。具体实施方式实施例1：制备质量百分比50:50的稀土铒铁合金-氧化石墨烯(ErFe@GO)复合微波吸收剂的具体实施步骤：1)以纯度≥99.9％的Er、Fe金属粉末为原料，按质量百分比Er:Fe＝13:87配料得铒铁粉；2)将不本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种稀土铒铁合金-氧化石墨烯(ErFe@GO)复合微波吸收剂，其特征在于：包含质量百分比为50-75％的铒铁合金粉末ErFe和25-50％的氧化石墨烯粉末GO，所述的铒铁合金粉末，其Er占铒铁合金粉末的质量分数为13％。/n

【技术特征摘要】
1.一种稀土铒铁合金-氧化石墨烯(ErFe@GO)复合微波吸收剂，其特征在于：包含质量百分比为50-75％的铒铁合金粉末ErFe和25-50％的氧化石墨烯粉末GO，所述的铒铁合金粉末，其Er占铒铁合金粉末的质量分数为13％。


2.一种如权利要求1所述的稀土铒铁合金-氧化石墨烯(ErFe@GO)复合微波吸收剂的制备方法，其特征在于，该方法包含下述主要步骤：
(1)配料：以纯度≥99.9％的Er、Fe金属粉末为原料，按质量百分比Er:Fe＝13:87配料得铒铁粉；
(2)高能球磨：采用高能球磨将铒铁粉制备稀土铒铁合金粉末；
(3)真空热处理：将稀土铒铁合金粉末进行真空热处理；
(4)超声辅助机械搅拌：超声辅助机械搅拌制备稀土铒铁合金-氧化石墨烯复合微波吸收剂。


3.如权利要求2所述的稀土铒铁合金-氧化石墨烯(ErFe@GO)复合微波吸收剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)高能球磨主要过程为:将不锈钢球和与...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘星，庞惠静，傅仁胜，蒙成昆，
申请(专利权)人：贺州学院，
类型：发明
国别省市：广西;45