一种5-甲基-5-己烯酸乙酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种5‑甲基‑5‑己烯酸乙酯的制备方法，包括如下步骤：1）将丙烯酸乙酯、苯和催化剂加入四口烧瓶中，控制温度25～30℃，通入异丁烯，保温24～60h，加入碳酸氢钠水溶液，搅拌0.5～1h，再加入盐酸和水的混合液，搅拌0.5h，静止0.5h，分层，用水洗涤，得到水层和苯层；2）将苯层加入桶中，加入脱水剂脱水，浓缩，先常压后减压，精馏，收集正沸馏份，得到5‑甲基‑5‑己烯酸乙酯。本发明专利技术提供一种5‑甲基‑5‑己烯酸乙酯的制备方法，以三氯化铝和六氯化钨协同作为催化剂，总收率可达46.7%以上，以无水硫酸钠和正丁醇作为脱水剂，产品纯度可达97.5%以上；本发明专利技术的制备方法操作简单，成本较低。

【技术实现步骤摘要】
一种5-甲基-5-己烯酸乙酯的制备方法
本专利技术涉及一种5-甲基-5-己烯酸乙酯的制备方法。
技术介绍
现有技术中，丙烯酸乙酯与异丁烯在催化剂存在下发生加成反应是制备5-甲基-5-己烯酸乙酯的一种常用的方法，该方法收率低，仅能达到20％左右，由此导致产品成本较高。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提供一种5-甲基-5-己烯酸乙酯的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种5-甲基-5-己烯酸乙酯的制备方法，其中，该制备方法包括如下步骤：1）将丙烯酸乙酯、苯和催化剂加入四口烧瓶中，控制温度25-30℃，通入异丁烯，25～30℃保温24～60h，然后加入碳酸氢钠水溶液，搅拌0.5～1h，再加入盐酸和水的混合液，搅拌0.5h，静止0.5h，分层，分去下层水层，用水洗涤上层，分层得到水层和苯层；2）将苯层加入桶中，并加入脱水剂脱水过夜，浓缩，先常压后减压，然后放入精馏釜中精馏，釜温95℃～120℃，顶温70℃～75℃，夹套60～70℃，收集正沸馏份，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种5-甲基-5-己烯酸乙酯的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：/n（1）将丙烯酸乙酯、苯和催化剂加入四口烧瓶中，控制温度25～30℃，通入异丁烯，25～30℃保温24～60h，然后加入碳酸氢钠水溶液，搅拌0.5～1h，再加入盐酸和水的混合液，搅拌0.5h，静止0.5h，分层，分去下层水层，用水洗涤上层，分层得到水层和苯层；/n（2）将苯层加入桶中，并加入脱水剂脱水过夜，浓缩，先常压后减压，然后放入精馏釜中精馏，釜温95℃～120℃，顶温70℃～75℃，夹套60～70℃，收集正沸馏份，得到5-甲基-5-己烯酸乙酯。/n

【技术特征摘要】
1.一种5-甲基-5-己烯酸乙酯的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）将丙烯酸乙酯、苯和催化剂加入四口烧瓶中，控制温度25～30℃，通入异丁烯，25～30℃保温24～60h，然后加入碳酸氢钠水溶液，搅拌0.5～1h，再加入盐酸和水的混合液，搅拌0.5h，静止0.5h，分层，分去下层水层，用水洗涤上层，分层得到水层和苯层；
（2）将苯层加入桶中，并加入脱水剂脱水过夜，浓缩，先常压后减压，然后放入精馏釜中精馏，釜温95℃～120℃，顶温70℃～75℃，夹套60～70℃，收集正沸馏份，得到5-甲基-5-己烯酸乙酯。


2.根据权利要求1所述的5-甲基-5-己烯酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中丙烯酸乙酯、苯和催化剂的投料质量比为1：4～5：0.08～0.12。


3.根据权利要求1所述的5-甲基-5-己烯酸乙酯的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦正浩，吴健明，
申请(专利权)人：太仓市茜泾化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32