原位自生莫来石晶须增强的硅基陶瓷型芯制备方法技术

一种原位自生莫来石晶须增强的硅基陶瓷型芯制备方法，将半精炼石蜡、蜂蜡、聚乙烯和油酸放入真空和蜡釜中搅拌熔融后，再加入石英玻璃粉、氢氧化铝粉、三氟化铝粉和硅酸锆粉，进一步进行真空搅拌后倒出，冷却后形成料锭；将料锭加入到压芯机中，再经熔融压制获得陶瓷型芯素坯，其中的氢氧化铝和石英玻璃粉中的二氧化硅在三氟化铝粉催化下发生莫来石化，生成莫来石晶须；将陶瓷型芯素坯包埋在轻质氧化镁粉中，经四阶段烧结得到陶瓷型芯；再将陶瓷型芯进行强化处理，达到最终的陶瓷型芯成品。本发明专利技术能够显著提高硅基陶瓷型芯抗高温蠕变性的同时保持良好的碱液溶出脱芯性能。

【技术实现步骤摘要】
原位自生莫来石晶须增强的硅基陶瓷型芯制备方法
本专利技术涉及的是一种熔模铸造领域的技术，具体是一种原位自生莫来石晶须增强的硅基陶瓷型芯制备方法。
技术介绍
空心涡轮叶片是航空发动机和燃气轮机的核心零部件，其内部含有复杂冷却流道结构。在空心涡轮叶片定向凝固过程中，陶瓷型芯须承受熔融金属液的冲击与浸泡，以及高的温度梯度，且不能开裂、变形，可见陶瓷型芯的工作条件非常苛刻。多年来，陶瓷型芯的制备与性能提升一直是精密铸造领域的前沿和热点。以石英玻璃为主要材料的硅基型芯和以氧化铝为主要材料的铝基型芯是目前的两种主要陶瓷型芯。其中，硅基型芯易溶于碱液中，因此与铝基型芯相比更容易从空心叶片中脱除，但其耐火度较低，抗高温蠕变性能较差，因此通常在1550℃以下用于高温合金空心叶片的铸造。近年来，研究者通过在陶瓷基体中添加陶瓷纤维、晶须等增强相，来提升硅基陶瓷型芯的高温力学性能。其中，增强相与陶瓷粉体的复合通常采用球磨共混方式，而球磨过程中的机械力容易造成纤维等增强相的断裂，同时也会由于静电吸引而容易纠缠在一起，另外，在高温烧结过程中，增强相与陶瓷型芯基体之间的界面匹配性并不一定能够很好地保证，因此对于陶瓷型芯的增强效果有限。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术存在的上述不足，提出一种原位自生莫来石晶须增强的硅基陶瓷型芯制备方法，能够显著提高硅基陶瓷型芯抗高温蠕变性的同时保持良好的碱液溶出脱芯性能。本专利技术是通过以下技术方案实现的：本专利技术涉及一种原位自生莫来石晶须增强的硅基陶瓷型芯制备方法，将半精炼石蜡、蜂蜡、聚乙烯和油酸放入真空和蜡釜中搅拌熔融后，再加入石英玻璃粉、氢氧化铝粉、三氟化铝粉和硅酸锆粉，进一步进行真空搅拌后倒出，冷却后形成料锭；将料锭加入到压芯机中，再经熔融压制获得陶瓷型芯素坯，其中的氢氧化铝和石英玻璃粉中的二氧化硅在三氟化铝粉催化下发生莫来石化，生成莫来石晶须；将陶瓷型芯素坯包埋在轻质氧化镁粉中，经四阶段烧结得到陶瓷型芯；再将陶瓷型芯进行强化处理，达到最终的陶瓷型芯成品。所述的方法中各种原料所占整体质量的比例依次为：石英玻璃粉70-80％，氢氧化铝粉5-15％，三氟化铝粉1-3％，硅酸锆粉5-7％，半精炼石蜡4-8％，蜂蜡0.1-0.5％，聚乙烯0.1-0.5％，油酸0.2-0.6％。所述的石英玻璃粉的粒度分布为1-60μm，纯度≥99.5wt.％；所述的氢氧化铝粒度分布为0.1-2μm，纯度≥99wt.％；所述的三氟化铝粉粒度分布为1-60μm，纯度≥99wt.％；所述的硅酸锆粉粒度分布为1-38μm，纯度≥99wt.％；所述的半精炼石蜡、蜂蜡、聚乙烯和油酸均为工业级产品。所述的石英玻璃粉、氢氧化铝粉、三氟化铝粉、硅酸锆粉优选在混合前经过烘干处理，具体为：在温度为150℃的空气中烘干24h。所述的搅拌熔融，优选搅拌速度为120r/min，温度为130℃，真空度为6×10-2Pa，搅拌时间为1-12h。所述的真空搅拌，优选搅拌速度为120r/min，温度为130℃，真空度为6×10-2Pa，搅拌时间为1-12h。所述的四阶段烧结，自室温升高至1180-1220℃，具体为：第一阶段室温至300℃，升温速度是30℃/h，在300℃下保温2-4h；第二阶段300℃至600℃，升温速度是30℃/h，在600℃下保温4-6h；第三阶段600℃至950℃，升温速度是30℃/h，在950℃下保温6-8h；第四阶段900℃至最高烧结温度，升温速度是30℃/h，在最高烧结温度下保温4-6h。所述的陶瓷型芯烧结体优选进一步经强化处理，即浸泡于硅酸乙酯水解液并加热。所述的硅酸乙酯水解液的优选组分配方按照重量百分比具体为：硅酸乙酯31.3％，无水乙醇28％，异丙醇1.5％，丙二醇甲醚13％，酸性硅溶胶(pH值2-3，SiO2含量25-28％)25.8％，盐酸水溶液(20-20.2wt.％)0.4％。所述的浸泡，优选在真空条件下，将型芯在硅酸乙酯水解液中进行浸泡，时间为6h。所述的加热，在150℃于空气中进行热处理12h。本专利技术涉及上述方法制备得到的硅基陶瓷型芯，其主要的性能指标为：室温抗弯强度为26.8-31.2MPa，1550℃下的抗弯强度为21.4-24.5MPa，1550℃下的挠度为0.69-0.79mm，孔隙率为27.8-34.5％。技术效果由于型芯素坯中的氢氧化铝在300℃左右会分解形成γ-Al2O3，在950℃左右会与石英本体中的SiO2发生化学反应生成莫来石晶核3Al2O3·2SiO2，莫来石晶核在较高温度下的发育和生长，在该过程中AlF3会发生作用产生气相，促进莫来石晶核沿c轴方向生长，使得莫来石晶核轴向生长成晶须，这种原位反应形成的莫来石晶须与其它物相紧密结合在一起，显著增加了陶瓷型芯的高温强度和抗高温蠕变性能，提高了型芯的尺寸稳定性。同时，本专利技术中所采用的添加物均为粉体原料，不会损害石英玻璃浆料的流动和充型性能。本专利技术整体解决了现有陶瓷型芯在高温合金空心叶片定向凝固过程中无法承受1550℃的高温，容易在定向凝固高温度梯度下开裂的问题。与现有技术相比，采用本专利技术的技术制备的叶片空心部位质量好，尺寸精度高，因此在新一代航空发动机涡轮叶片制备方面具有广阔的应用前景，同时也可以应用于高性能燃气轮机的空心涡轮叶片定向凝固精密铸造中。具体实施方式实施例1本实施例包括以下步骤：步骤1)称取石英玻璃粉为7kg、氢氧化铝粉1.5kg、三氟化铝粉0.3kg、硅酸锆粉0.64kg置于烘箱中在空气中于150℃下烘干24h，备用；步骤2)将半精炼石蜡0.4kg、蜂蜡0.05kg、聚乙烯0.05kg、油酸0.06kg置于真空和蜡釜中，在130℃和真空度6×10-2Pa的条件下搅拌混合1h，然后将石英玻璃粉、氢氧化铝粉、三氟化铝粉、硅酸锆粉加入到和蜡釜中，进行真空搅拌混合，混合时间为1h，真空度为6×10-2Pa，混合温度为130℃，然后倒出冷却形成料锭。步骤3)将料锭通过压芯机，利用模具进行陶瓷型芯素坯的压制成形，然后将型芯素坯包埋在轻质氧化镁粉中，采用型芯焙烧炉在大气中烧结：第一阶段是室温至300℃，升温速度是30℃/h，在300℃下保温4h；第二阶段是300℃至600℃，升温速度是30℃/h，在600℃下保温6h；第三阶段是600℃至9500℃，升温速度是30℃/h，在950℃下保温8h；第四阶段是900℃至1180℃，升温速度是30℃/h，在1180℃下保温6h。步骤4)将烧结的陶瓷型芯用硅酸乙酯水解液进行强化处理，即在真空条件下，将型芯在硅酸乙酯水解液中进行浸泡，时间为6h，然后在150℃于空气中进行热处理12h，最终得到陶瓷型芯成品。以未添加氢氧化铝和三氟化铝粉体的硅基陶瓷型芯作为对比例，其室温下的抗弯强度为19.4MPa，1550℃的抗弯强度为12.3Mpa，1550℃的挠度为1.12mm。本实施例中的陶瓷型芯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种原位自生莫来石晶须增强的硅基陶瓷型芯制备方法，其特征在于，将半精炼石蜡、蜂蜡、聚乙烯和油酸放入真空和蜡釜中搅拌熔融后，再加入石英玻璃粉、氢氧化铝粉、三氟化铝粉和硅酸锆粉，进一步进行真空搅拌后倒出，冷却后形成料锭；将料锭加入到压芯机中，再经熔融压制获得陶瓷型芯素坯，其中的氢氧化铝和石英玻璃粉中的二氧化硅在三氟化铝粉催化下发生莫来石化，生成莫来石晶须；将陶瓷型芯素坯包埋在轻质氧化镁粉中，经四阶段烧结得到陶瓷型芯；再将陶瓷型芯进行强化处理，达到最终的陶瓷型芯成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种原位自生莫来石晶须增强的硅基陶瓷型芯制备方法，其特征在于，将半精炼石蜡、蜂蜡、聚乙烯和油酸放入真空和蜡釜中搅拌熔融后，再加入石英玻璃粉、氢氧化铝粉、三氟化铝粉和硅酸锆粉，进一步进行真空搅拌后倒出，冷却后形成料锭；将料锭加入到压芯机中，再经熔融压制获得陶瓷型芯素坯，其中的氢氧化铝和石英玻璃粉中的二氧化硅在三氟化铝粉催化下发生莫来石化，生成莫来石晶须；将陶瓷型芯素坯包埋在轻质氧化镁粉中，经四阶段烧结得到陶瓷型芯；再将陶瓷型芯进行强化处理，达到最终的陶瓷型芯成品。


2.根据权利要求1所述的硅基陶瓷型芯制备方法，其特征是，各原料所占整体质量的比例依次为：石英玻璃粉70-80％，氢氧化铝粉5-15％，三氟化铝粉1-3％，硅酸锆粉5-7％，半精炼石蜡4-8％，蜂蜡0.1-0.5％，聚乙烯0.1-0.5％，油酸0.2-0.6％。


3.根据权利要求1或2所述的硅基陶瓷型芯制备方法，其特征是，所述的石英玻璃粉的粒度分布为1-60μm，纯度≥99.5wt.％；
所述的氢氧化铝粒度分布为0.1-2μm，纯度≥99wt.％；
所述的三氟化铝粉粒度分布为1-60μm，纯度≥99wt.％；
所述的硅酸锆粉粒度分布为1-38μm，纯度≥99wt.％；
所述的半精炼石蜡、蜂蜡、聚乙烯和油酸均为工业级产品。


4.根据权利要求1所述的硅基陶瓷型芯制备方法，其特征是，所述的石英玻璃粉、氢氧化铝粉、三氟化铝粉、硅酸锆粉在混合前经过烘干处理，具体为：在温度为150℃的空气中烘干24h。


5.根据权利要求1所述的硅基陶瓷型芯制备方法，其特征是，所述的搅拌熔融，搅拌速度为120r/min...

【专利技术属性】
技术研发人员：李飞，马鑫，李振锋，易出山，郝新，汪东红，孙宝德，
申请(专利权)人：上海交通大学，中国航发南方工业有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31