一种以木质素磺酸钠和氧化石墨烯共混后制备热还原氧化石墨烯薄膜的方法技术

本发明专利技术提供一种利用木质素磺酸钠和氧化石墨烯共混后经过高温热处理制备热还原氧化石墨烯薄膜的方法。该方法首先将木质素磺酸钠添加到氧化石墨烯分散液中，经过超声使其混合均匀，然后将混合物在模具上蒸发成膜，最后将复合膜高温处理，制得热还原氧化石墨烯薄膜。本发明专利技术充分利用造纸工业中的废弃物木质素磺酸钠，成本低廉，可再生。整个制备过程安全可靠、经济环保、操作简单，具有适宜产业化推广和经济价值。本发明专利技术制得的热还原氧化石墨烯薄膜结构更为致密，石墨化程度高。

【技术实现步骤摘要】
一种以木质素磺酸钠和氧化石墨烯共混后制备热还原氧化石墨烯薄膜的方法
本专利技术属于纳米材料制备
，具体涉及一种以木质素磺酸钠和氧化石墨烯共混后制备热还原氧化石墨烯薄膜的方法。
技术介绍
木质素是自然界中含量仅次于纤维素和甲壳素的天然高分子聚合物，全世界每年约可产生6×1014吨。木质素磺酸盐来源于酸法制浆工艺中的亚硫酸盐法制浆，此工艺应用广泛，是目前造纸工艺中占统治地位的工艺。木质素磺酸盐由于分子中磺酸基团的引入使它具有很好的水溶性，这大大提高了它的反应能力，因此，木质素磺酸钠是来源丰富，应用广泛的工业木质素。本专利技术一种以木质素磺酸钠和氧化石墨烯共混后制备热还原氧化石墨烯薄膜的方法，实现了对造纸工业废弃物的高值化利用。石墨烯是一种由sp2杂化碳原子组成的蜂窝状晶格结构的二维碳材料，它推动了光学、力学、电学、热力学等许多领域的重大进展和创新。随着批量化生产以及大尺寸等难题的逐步突破，石墨烯的产业化应用步伐正在加快，基于已有的研究成果，最先实现商业化应用的领域可能会是移动设备、航空航天、新能源电池领域等多个重要领域。氧化石墨烯作为石墨烯衍生物的一种，具有良好的水分散性，是制备石墨烯的前驱体，可以通过热还原过程制备石墨烯。同时，氧化石墨烯在水中的稳定分散，容易制备成薄膜、气凝胶或与其他功能材料复合，再通过高温热还原氧化石墨烯，即可制备性能优良的石墨烯及其相关材料。然而，在氧化石墨烯还原过程中，由于氧原子的去除，不可避免地会带走一些碳原子，导致还原氧化石墨烯缺陷较大。缺陷的存在对还原氧化石墨烯的各项性能有很大的影响。与此同时，由于氧化石墨烯纳米片不规则堆积，以及热还原过程中含氧官能团被分解成含碳气体。因此，还原氧化石墨烯薄膜的结构往往较为松散。
技术实现思路
为解决上述现有技术的不足，本专利技术提供一种以木质素磺酸钠和氧化石墨烯共混后制备热还原氧化石墨烯薄膜的方法，制得的热还原氧化石墨烯薄膜结构更为致密，石墨化程度高。一种以木质素磺酸钠和氧化石墨烯共混后制备热还原氧化石墨烯薄膜的方法，包括以下步骤：S1.将氧化石墨烯分散在水中，配制氧化石墨烯分散液；S2.将木质磺酸钠添加至氧化石墨烯分散液中，以280-480W的超声波功率超声30-180min；S3.将步骤S2所得的混合液倒入模具中，在60-80℃的条件下烘烤6-24h得到复合膜；S4.将步骤S3所得的复合膜在氩气的氛围下，以2-10℃/min的升温速率从室温升至600-1000℃，并保温60-180min，然后自然冷却至室温，得到热还原氧化石墨烯薄膜；所述氧化石墨烯分散液的浓度为3-15mg/L，氧化石墨烯分散液与木质磺酸钠的体积/质量比为5-15mL:5-200mg。优选地，所述氧化石墨烯分散液的浓度为5mg/L，氧化石墨烯分散液与木质磺酸钠的体积/质量比为7mL:50mg。优选地，所述步骤S3的烘烤温度为80℃。优选地，所述步骤S4的升温速率为2℃/min，从室温升温至900℃。与现有技术相比较，本专利技术具有如下技术效果：(1)本专利技术在热还原氧化石墨烯薄膜的过程中添加木质素磺酸钠，因为木质素磺酸钠具有表面活性剂的性质，使得氧化石墨烯蒸发成膜过程中结构更为密实。同时，在热还原过程中，木质素磺酸钠会分解为小分子的活性碳原子的碎片，会弥补热还原过程中产生的缺陷。因此，本专利技术的方法制得的热还原氧化石墨烯薄膜石墨化程度高，材料的结构更为致密。(2)本专利技术以木质素磺酸钠为原料，原料丰富、可再生，实现了造纸工业废弃物的再利用。(3)本专利技术的制备工艺简单，在高温处理过程中，只需将复合膜夹在两片二氧化硅片中间，即可较好保持材料的原始形状和结构。工艺可行性高，易于工业化生产。附图说明：图1是本专利技术的热还原氧化石墨烯的拉曼光谱图；图中a、b、c分别为实施例1、2、3的产品的拉曼光谱图。其中，D峰和G峰的强度之比(ID/IG)可以作为衡量碳材料石墨化程度的标准，该值越小，石墨化程度越高。图2是本专利技术的热还原氧化石墨烯的扫描电镜图；图中a、b、c分别为实施例1、2、3的产品的扫描电镜图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术方法进一步说明。此处所描述的实施例为本专利技术优选实施例，仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1一种以木质素磺酸钠和氧化石墨烯共混后制备热还原氧化石墨烯薄膜的方法，按以下步骤操作：(1)配置5mL浓度为3mg/mL的氧化石墨烯水的分散液；(2)取5mg的木质磺酸钠添加至氧化石墨烯水的分散液中，以280W的超声波功率超声30min。(3)将所得的混合液倒入直径为3cm的圆形聚四氟乙烯的模具中。在60℃条件下烘烤6h得到复合膜。(4)将所得的复合膜夹在两片二氧化硅片中间，放入管式炉中。在氩气的氛围下，以5℃/min的升温速率从室温升至700℃，并保温60min。然后自然冷却至室温，得到热还原氧化石墨烯薄膜。本实施例制备的热还原氧化石墨烯薄膜的拉曼光谱图如图1(a)所示，ID/IG为1.03。而不添加木质素磺酸钠的热还原氧化石墨烯的ID/IG大于1.2。本实施例制备的热还原氧化石墨烯薄膜的石墨化程度高。本实施例制备的热还原氧化石墨烯薄膜的扫描电镜图如图2(a)所示，图中可以看出本实施例制备的热还原氧化石墨烯薄膜的层状结构明显，层间距较小。而不添加木质素磺酸钠的热还原氧化石墨烯的扫面电镜层状结构较少，并且层间距较大。实施例2一种以木质素磺酸钠和氧化石墨烯共混后制备热还原氧化石墨烯薄膜的方法，按以下步骤操作：(1)配置15mL浓度为15mg/mL的氧化石墨烯水的分散液；(2)取200mg的木质磺酸钠添加至氧化石墨烯水的分散液中，以380W的超声波功率超声180min。(3)将所得的混合液倒入直径为20cm的圆形聚四氟乙烯的模具中。在70℃条件下烘烤24h得到复合膜。(4)将所得的复合膜夹在两片二氧化硅片中间，放入管式炉中。在氩气的氛围下，以10℃/min的升温速率从室温升至1000℃，并保温180min。然后自然冷却至室温，得到热还原氧化石墨烯薄膜。本实施例制备的热还原氧化石墨烯薄膜的拉曼光谱图如图1(b)所示，ID/IG为1.04。而不添加木质素磺酸钠的热还原氧化石墨烯的ID/IG大于1.2。本实施例制备的热还原氧化石墨烯薄膜的石墨化程度高。本实施例制备的热还原氧化石墨烯薄膜的扫描电镜图如图2(b)所示，图中可以看出本实施例制备的热还原氧化石墨烯薄膜的层状结构明显，层间距较小。而不添加木质素磺酸钠的热还原氧化石墨烯的扫面电镜层状结构较少，并且层间距较大。实施例3一种以木质素磺酸钠和氧化石墨烯共混后制备热还原氧化石墨烯薄膜的方法，按以下步骤操作：(1)配置7mL浓度为5mg/mL的氧化石墨烯水的分散液；(2)取50mg的木质磺酸钠添本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以木质素磺酸钠和氧化石墨烯共混后制备热还原氧化石墨烯薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1.将氧化石墨烯分散在水中，配制氧化石墨烯分散液；/nS2.将木质磺酸钠添加至氧化石墨烯分散液中，以280-480W的超声波功率超声30-180min；/nS3.将步骤S2所得的混合液倒入模具中，在60-80℃的条件下烘烤6-24h得到复合膜；/nS4.将步骤S3所得的复合膜在氩气的氛围下，以2-10℃/min的升温速率从室温升至600-1000℃，并保温60-180min，然后自然冷却至室温，得到热还原氧化石墨烯薄膜；/n所述氧化石墨烯分散液的浓度为3-15mg/L，氧化石墨烯分散液与木质磺酸钠的体积/质量比为5-15mL:5-200mg。/n

【技术特征摘要】
1.一种以木质素磺酸钠和氧化石墨烯共混后制备热还原氧化石墨烯薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将氧化石墨烯分散在水中，配制氧化石墨烯分散液；
S2.将木质磺酸钠添加至氧化石墨烯分散液中，以280-480W的超声波功率超声30-180min；
S3.将步骤S2所得的混合液倒入模具中，在60-80℃的条件下烘烤6-24h得到复合膜；
S4.将步骤S3所得的复合膜在氩气的氛围下，以2-10℃/min的升温速率从室温升至600-1000℃，并保温60-180min，然后自然冷却至室温，得到热还原氧化石墨烯薄膜；
所述氧化石墨烯分散液的浓度为3-15mg/L，氧化石墨烯分散液与木质磺酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗斌，闵斗勇，王双飞，张清桐，余源元，陈洋洋，郑娜，霍华霜，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：广西;45