Y波导集成光学器件铌酸锂芯片的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Ｙ波导集成光学器件铌酸锂芯片的制备方法，主要包括在衬底片上制备ＳｉＯ↓［２］波导掩模、质子交换、退火、电极剥离、电极电镀、芯片切割和端面磨抛步骤。本发明专利技术采用纯苯甲酸作为质子交换源，质子交换温度１５０℃～１７０℃，时间１７０－２１０分钟。为防止波形倾斜，在质子交换后，先腐蚀掉ＳｉＯ↓［２］波导掩模，对晶片进行清洗，在铌酸锂晶片上重新生长一层ＳｉＯ↓［２］隔离层，再进行退火。本发明专利技术采用纯苯甲酸作为质子源，提高了工艺过程的一致性，降低了对实验室的环境污染；通过腐蚀掉ＳｉＯ↓［２］波导掩模，重新生长波导隔离层，确保器件波形不产生倾斜畸变。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种铌酸锂基集成光学器件的芯片制备方法，特别是基于退火 质子交换方法的Y波导集成光学器件芯片制备方法。技术背景Y波导集成光学器件是闭环光纤陀螺的关键器件，用来实现光纤陀螺的闭环 控制。它在一个铌酸锂芯片上集成了分束/合束耦合器、偏振器、条形波导相位 调制器，实现3dB分光、偏振和闭环反馈功能。目前Y波导芯片制备基本采用退火质子交换方法实现，主要包括在村底片 上制备波导掩模、质子交换、退火、端面抛光、波导调整与检查步骤。质子交 换中，如果用苯甲酸做质子源，质子交换的扩散系数较大，质子交换过程很快， 其过程不容易控制，此外，根据文献报道，纯的苯甲酸对Y—切铌酸锂晶片有腐 蚀作用。目前的制备工艺是采用苯曱酸掺杂一定比例的苯曱酸锂作为质子源， 在24CrC左右的高温条件下进行质子交换的方法。掺杂苯曱酸锂的目的主要是减 小质子交换过程的质子扩散系数，在总交换量不变的情况下，适当延长交换时 间以便于保证工艺控制的一致性，同时避免晶片的腐蚀。华为技术有限公司 ZL01140590.2号专利公开了一种用质子交换制造铌酸锂光波导的方法，该专利技术 釆用苯曱酸锂稀释的苯曱酸混合熔液作为质子交换的质子源，在苯曱酸中掺入 苯甲酸锂增加了熔液中锂离子浓度，改变了反应中H +到Li +的平衡，使4 + 浓度降低，由此降低了反应速度和锂离子的交换量，使波导与衬底的折射率差 减小；同时结合退火使苯甲酸的腐蚀作用降低，减少波导缺陷。但该方法主要 存在以下问题(1)苯曱酸锂掺杂浓度的波动会影响工艺的一致性。苯曱酸锂的掺杂浓度 在2~4%,苯曱酸锂的量很少，不易精确控制称量，使每次的掺杂浓度会有差 异；由于交换温度高，苯曱酸和苯甲酸锂的挥发比例也不相同，因而工艺过程 中苯曱酸锂的掺杂浓度也会发生变化；质子交换的扩散系数对于掺杂浓度极其 敏感，并且在掺杂浓度为3。/。附近扩散系数存在一个突变，其变化可以超过一个 量级。(2) 该方法容易带来污染。由于质子交换温度在240。C左右，接近苯曱酸 的沸点，蒸发现象十分严重，会对实验室环境造成污染。(3) 由于一般Si02波导掩模的成膜温度较低，成膜质量较差，容易形成 针孔，造成Si-O键的断裂，利于碱金属杂质离子的运动，进而使器件的调制 波形产生畸变。在陀螺中应用时，当用阶梯波进行调制时，输出波形产生倾斜。
技术实现思路
本专利技术的技术解决问题是克服以上缺点，提供一种容易控制的波导芯片 制备方法，解决工艺一致性问题，同时减少环境污染；本专利技术进一步解决的技 术问题是避免由成膜质量较差导致的器件波形倾斜问题。本专利技术的技术解决方案是，主 要包括在X—切铌酸锂衬底片上制备Si02波导掩模、光刻波导图形、质子交换、 退火、电极剥离、电极电镀、芯片切割和端面磨抛步骤，在所述质子交换步骤 中，采用纯苯甲酸熔液作为质子交换源。质子交换包括以下步骤 (1 )将纯苯曱酸放入交换杯中；(2) 将铌酸锂晶片放在交换夹具上，放入交换杯中，但铌酸锂晶片不与苯 曱酸接触只是悬在交换杯中，并连同交换杯一起放入交换炉的恒温区中；(3) 开启质子交换炉，将温度升高并稳定到150。C 17CrC之间，然后将 铌酸锂晶片浸入苯曱酸熔液中；(4) 170-210分钟后，取出晶片，待其自然冷却。在质子交换后，先腐蚀掉Si02波导掩模，对铌酸锂晶片进行清洗，在铌 酸锂晶片上重新生长一层Si02隔离层，再进行退火。退火步骤中，退火温度为360土5。C,退火时间3.5-4.5小时。 本专利技术与现有技术相比的优点在于 (1 )采用纯苯曱酸作为质子源，无需掺杂，避免了称量苯曱酸锂时存在的 误差以及因两种物质蒸发比例不同带来的掺杂浓度不稳定的问题，提高了工艺过程的一致性；(2) 在15CTC 17CrC的温度下进行质子交换，苯曱酸的挥发小，降低了 对实验室的环境污染；由于温度较低，减小了质子交换的扩散系数，延长了质 子交换时间，使质子交换工艺过程容易控制；(3) 由于采用的是X-切铌酸锂晶体，并且质子交换温度较低，也避免了 苯甲酸对晶体表面的腐蚀；(4) 此外，通过腐蚀掉二氧化硅波导掩模，重新生长波导隔离层，能够大 大P争低了吸附在晶体表面金属离子数量，从而确保器件波形不产生倾斜畸变；(5) 通过选择合适的质子交换和退火的时间和温度等参数，保证了器件的 波导结构参数能够远离截止，从而避免了热电效应对分光比的影响，提高了器 件的温度稳定性。附图说明图1是本专利技术工艺流程图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术做进一步说明。本专利技术的，主要包括在铌酸 锂芯片衬底上制备波导Si02掩模、质子交换、退火、端面抛光、芯片切割和端 面磨抛步骤。本专利技术的铌酸锂芯片采用X—切铌酸锂晶片；在质子交换步骤中， 采用纯苯曱酸熔液作为质子交换源；在质子交换后，先腐蚀掉Si02波导掩模， 对铌酸锂晶片进行清洗，在晶片上重新生长一层Si02隔离层，再进行退火。本 专利技术的重点在于质子交换、重新生长Si02隔离层和退火工艺过程，其他工艺属 于常规工艺。实施例1本专利技术的实现步骤如下1、 用光刻的方法将波导器件图形从光刻版上转移至铌酸锂晶片上，在其上形成光刻胶的Y波导器件图形；2、 在铌酸锂晶片上用'减射方法生长Si02,并进行剥离，则在铌酸锂晶片上 形成Si02的波导掩才莫图形；3、 质子交换过程如下(1 )称量300克纯苯曱酸，放入石英质子交换杯中；(2) 将已经制备好掩模的Si02铌酸锂晶片放到石英交换夹具上，并一起放 入石英交换杯中，但要注意铌酸锂晶片只是悬在交换杯中，并不与苯甲酸接触；(3) 将质子交换杯;改于质子交换炉的恒温区中；(4) 开启质子交换炉，将其温度Te设置为15CTC,并开始预热；(5) 当温度从室温慢慢升温并稳定到15(TC时，将铌酸锂晶片连同交换夹具 一起浸入纯苯曱酸熔液中，同时开始计时。(6) 交换时间达到设定的时间210分钟后，将石英夹具从纯苯甲酸中取出；(7) 待铌酸锂晶片自然冷却至室温后，将放入乙醇中，加热至乙醇沸腾，洗 掉残留的苯曱酸，然后用去离子水进^f亍沖洗。4、 腐蚀掉Si02波导掩模，对晶片进行清洗，在铌酸锂晶片上重新生长Si02 隔离层，包括(1 )用稀释的氢氟酸腐蚀掉Si02波导掩模图形；(2)对铌酸锂晶片进行彻底清洗，具体清洗过程包括(a) 将铌酸锂晶片放入丙酮中，并进行超声清洗；(b) 将铌酸锂晶片放入乙醇中，并进行超声清洗；(c) 将铌酸锂晶片放入铬酸洗液中进行浸泡；(d) 将铌酸锂晶片从洗液中取出，用大量去离子水进行沖洗；(e) 将铌酸锂晶片放入去离子水中，加热至80。C,煮10分钟；(f) 将铌酸锂晶片用大量去离子水冲洗，然后吹干。(3)用PECVD设备在铌酸锂晶片上生长一层厚度约2000埃的Si02隔离层，生长温度为180°C。5、 退火的工艺过程如下(1) 开启退火炉，将退火温度i殳定在365。C,然后开始加温；(2) 待温度稳定后，将铌酸锂晶片平放在石英夹具上，然后将石英夹具緩 慢的推至退火炉管的恒温区；(3) 从铌酸锂晶片到达恒温区时开始计时，退火时间为3.5小时；(4) 退火时间达到后，将石英夹具慢慢拉出，待其自然冷却至室温后，取 下铌酸锂晶片。6、 在铌酸锂晶片表面用光刻的方法套刻电极图形，然后生长金属本文档来自技高网...

【技术保护点】
Ｙ波导集成光学器件铌酸锂芯片的制备方法，主要包括在衬底片上制备ＳｉＯ↓［２］波导掩模、质子交换、退火、电极剥离、电极电镀、芯片切割和端面磨抛步骤，其特征在于：采用纯苯甲酸作为质子源，所述的质子交换包括以下步骤：（１）将纯苯甲酸放入交 换杯中；（２）将铌酸锂晶片放在交换夹具上，放入交换杯中，使铌酸锂晶片不与苯甲酸接触，悬在交换杯中，并连同交换杯一起放入交换炉的恒温区中；（３）开启放置交换杯的质子交换炉，将温度升高并稳定在１５０℃～１７０℃之间，然后将铌酸锂 晶片浸入苯甲酸熔液中；（４）１７０－２１０分钟时，取出铌酸锂晶片，待其自然冷却。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐宇新，刘福民，黄韬，王军龙，
申请(专利权)人：中国航天时代电子公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]