反应釜、生长氮化镓晶体的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种反应釜、生长氮化镓晶体的装置以及生长方法。反应釜为材料在超临界流体中生长提供高温和超高压环境，包括釜体，具有第一筒体和套设于第一筒体外壁的第二筒体，其中，第一筒体具有容纳待生长材料的容腔，第二筒体用于使所述第一筒体产生压缩预应力；密封件，设置于釜体的开口端，用于密封釜体；以及加热部件，设于第二筒体外壁，用于加热釜体。上述反应釜的内径范围可以为25mm至300mm，利用上述反应釜生长氮化镓晶体可以显著提高氮化镓晶体的尺寸和产量，同时还可以降低生产成本，有利于氮化镓晶体的工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
反应釜、生长氮化镓晶体的装置及方法
本专利技术涉及晶体生长
，特别是涉及一种反应釜、生长氮化镓晶体的装置及方法。
技术介绍
氮化镓(GaN)及其相关的Ⅲ族合金是各种光电器件的关键材料，如发光二极管、激光二极管(LD)和微波功率晶体管等，未来市场应用潜力巨大。氮化镓单晶的生长方法有氢化物气相外延法、高压氮气溶液法、氨热法、钠助熔剂法等，但是单晶生长技术目前并不成熟，还未达到广泛应用。上述方法之中氨热法易于获得较大尺寸的单晶，有批量化生产氮化镓单晶的潜力。氨热法属于溶剂热法，是指在超临界状态或亚临界状态，或两种状态共存状态下的溶剂热结晶制造方法。氨热法制备氮化镓单晶的应用中，最高反应温度可达650℃或更高，最高反应压强可达200MPa，在此温度和压力条件下，通常需要使用能够承受高温高压的镍基合金材料，例如Inconel625、718等，来制造反应釜，还需要在镍基合金内部设置贵金属内衬来抵抗氨流体溶液的腐蚀性。然而，传统的反应釜釜体为单层筒体，且受限于材料锻造和无损检测技术，釜体内径很难做大，难以获得大尺寸的氮化镓单晶。
技术实现思路
基于此，有必要针对传统反应釜釜体内径难以做大的问题，提供一种改进的反应釜，使得材料能达到较大的生长尺寸。一种反应釜，包括：釜体，所述釜体具有第一筒体和套设于所述第一筒体外壁的第二筒体，其中，所述第一筒体具有容纳待生长材料的容腔，所述第二筒体用于使所述第一筒体产生压缩预应力；密封件，所述密封件设置于釜体的开口端，用于密封所述釜体；以及，加热部件，所述加热部件设于所述第二筒体外壁，用于加热所述釜体。上述反应釜，其釜体采用多层结构，以使第一筒体产生压缩预紧力，可以平衡部分由反应釜内部超高压所造成的周向应力，达到加强釜体强度的目的，从而有利于减小第一筒体的壁厚，可以将所述反应釜釜体的内径做大，提高所生长材料的尺寸和产量，同时也方便釜体的制造和无损检测。另外，反应釜在制造过程中，釜体壁中往往具有隐含缺陷，这些隐含缺陷在高应力作用下，会扩展、开裂，增设第二筒体后，可使裂纹扩展至第二筒体后自行终止，有效抑制了裂纹扩展，延长了所述反应釜的使用寿命。在其中一个实施例中，在所述反应釜的工作温度大于等于650℃、压强不大于200MPa的条件下，所述第一筒体的内径范围为25mm至300mm。在其中一个实施例中，所述第一筒体材质为耐高温的镍基合金。在其中一个实施例中，所述第二筒体的材质为镍基合金或奥氏体不锈钢。在其中一个实施例中，所述第二筒体由至少两层镍基合金或奥氏体不锈钢沿所述釜体轴向逐层缩套形成。在其中一个实施例中，所述第二筒体包括缠绕在所述第一筒体外壁上的扁形钢带。在其中一个实施例中，所述第一筒体内部设置有带通孔的隔板，所述隔板在所述第一筒体的轴向上将所述第一筒体分隔成相互连通的第一容腔和第二容腔，所述加热部件被配置为分别加热所述第一容腔和所述第二容腔，以使所述第一容腔和所述第二容腔之间存在温度差。在其中一个实施例中，所述加热部件包括能够彼此被独立控制温度的第一加热元件和第二加热元件；其中，所述第一加热元件与所述第一容腔对应设置，用于对所述第一容腔加热，所述第二加热元件与所述第二容腔对应设置，用于对所述第二容腔加热。本申请还提供一种生长氮化镓晶体的装置，包括如前所述的反应釜，以及设于所述第一筒体内壁的贵金属内衬层。利用该装置能够生长得到大尺寸的氮化镓晶体，从而提高氮化镓晶体的产量，有效降低氮化镓晶体的生产成本。本申请还提供一种生长氮化镓晶体的方法，使用如前所述的装置生长所述氮化镓晶体，具体包括：将籽晶设置于所述第一容腔；将多晶培养料设置于所述第二容腔，并在所述第二容腔中填入矿化剂；将氨充入所述第一容腔和所述第二容腔；密封所述反应釜；利用所述加热部件分别加热所述第一容腔和所述第二容腔，使所述第一容腔和所述第二容腔之间存在温度差；待所述氮化镓晶体生长至预设尺寸后，对所述反应釜进行降温和降压处理；待所述反应釜冷却至室温后，取出所述氮化镓晶体。利用上述方法能够生产得到大尺寸的氮化镓晶体，提高氮化镓晶体的产量。随着反应釜内径的增大，所生长的氮化镓晶体直径(或具有最大表面积的最小对角线长度)可达3英寸及以上。附图说明图1为传统氮化镓晶体生长装置结构示意图；图2为本专利技术实施例氮化镓晶体生长装置的结构示意图；图3为本专利技术实施例氮化镓晶体生长装置装置与传统氮化镓晶体生长装置的釜体截面对比示意图；图4为本专利技术生长氮化镓晶体的方法步骤框图。附图标记说明：11、反应釜釜体，11、第一筒体，12、第二筒体，20、容腔，21、第一容腔，22、第二容腔，30、密封件，40、加热部件，41、第一加热元件，42、第二加热元件，50、隔板，60、贵金属内衬层，70、籽晶，80、多晶培养料；10’、反应釜釜体。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。附图中给出了本专利技术的优选实施方式。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反的，提供这些实施方式的目的是为了对本专利技术的公开内容理解得更加透彻全面。需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”、“上”、“下”、“前”、“后”、“周向”以及类似的表述是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。为了满足极端的温度和压力条件，氮化镓生长装置所使用的反应釜釜体须采用镍基合金制造。然而，传统反应釜釜体10’为单层筒体结构。如图1所示，受镍基合金材料的性能、制造水平、无损检测技术以及内部化学物质的腐蚀性等因素制约，釜体10’的内径难以做大，通常小于等于60mm，而釜体10’的内径直接决定了所制备的氮化镓单晶的最大尺寸。为提高氮化镓单晶的产量，只能通过设置多个反应釜或开展更高性能的镍基合金材料及其制造技术研究，但是这样的方式也会导致生产成本的增加。在其他解决方案中，技术人员也可以选择将反应釜釜体的长度做长以增加氮化镓晶体的产量。然而将釜体做长后，会增加多晶培养料至籽晶的距离，进而影响釜体内超临界流体的对流传递效率，不利于氮化镓单晶的生长。针对以上方案存在的缺陷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种反应釜，其特征在于，包括：/n釜体，所述釜体具有第一筒体和套设于所述第一筒体外壁的第二筒体，其中，所述第一筒体具有容纳待生长材料的容腔，所述第二筒体用于使所述第一筒体产生压缩预应力；/n密封件，所述密封件设置于釜体的开口端，用于密封所述釜体；以及，/n加热部件，所述加热部件设于所述第二筒体外壁，用于加热所述釜体。/n

【技术特征摘要】
1.一种反应釜，其特征在于，包括：
釜体，所述釜体具有第一筒体和套设于所述第一筒体外壁的第二筒体，其中，所述第一筒体具有容纳待生长材料的容腔，所述第二筒体用于使所述第一筒体产生压缩预应力；
密封件，所述密封件设置于釜体的开口端，用于密封所述釜体；以及，
加热部件，所述加热部件设于所述第二筒体外壁，用于加热所述釜体。


2.根据权利要求1所述的反应釜，其特征在于，在所述反应釜的工作温度大于等于650℃、压强不大于200MPa的条件下，所述第一筒体的内径范围为25mm至300mm。


3.根据权利要求1所述的反应釜，其特征在于，所述第一筒体的材质为镍基合金。


4.根据权利要求3所述的反应釜，其特征在于，所述第二筒体的材质为镍基合金或奥氏体不锈钢。


5.根据权利要求4所述的反应釜，其特征在于，所述第二筒体由至少两层镍基合金或奥氏体不锈钢沿所述釜体轴向逐层缩套形成。


6.根据权利要求4所述的反应釜，其特征在于，所述第二筒体包括缠绕在所述第一筒体外壁上的扁形钢带。


7.根据权利要求1-6任一项所述的反应釜，其特征在于，所述第一筒体内部设置有带通孔的隔板，所述隔板...

【专利技术属性】
技术研发人员：高明哲，
申请(专利权)人：上海玺唐半导体科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31