一种辛可宁钴钙配合物制造技术

一种辛可宁钴钙配合物，其结构式如下：

【技术实现步骤摘要】
一种辛可宁钴钙配合物一、
本专利技术涉及一种新化合物及其制备方法，特别涉及一种钴钙配合物及其制备方法，确切地说是一种辛可宁配合物的钴钙配合物的制备及合成方法。二、
技术介绍
金属有机配合物是配位化学相当重要的一个分支，它与化学的几乎所有分支及生物学、材料学均有关。是现在有机化学中极为活跃的领域之一,已经广泛应用于有机合成反应中。20世纪60年代后期出现的使用配体与过渡金属络合物催化的合成反应大大加速了手性药物的研究。化学催化合成法的重要内容便是配体及含金属催化剂的设计,从而使反应具有高效和高对映选择性。近年来钴氮金属配合物在催化领域取得了较好的催化效果。参考文献：1.NCN-PincerCobaltComplexesContainingBis(oxazolinyl)phenylLigands,Hosokawa,Satomi；Ito,Jun-ichi；Nishiyama,Hisao,Organometallics(2013),32(14),3980-3985；2.Cyclopentadienyl1,2-and1,3-DisubstitutedCobaltSandwichCompounds{η5-[MeOC(O)]2C5H3}Co(η4-C4Ph4):PrecursorsforStericallyHinderedBidentateChiralandAchiralLigands,Singh,Nem；Elias,AnilJ.,Organometallics(2012),31(5),2059-2065；3.(Py)2Co(CH2SiMe3)2Asaneasilyaccessiblesourceof"CoR2"，Zhu,Di；Janssen,FemkeF.B.J.；Budzelaar,PeterH.M.,Organometallics(2010),29(8),1897-1908。三、
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种钴钙金属有机配合物以应用于催化领域，所要解决的技术问题是遴选邻辛可宁配体并合成钴钙配合物。本专利技术所称的钴钙配合物是由辛可宁1.0g和氯化钴0.4g及无水氯化钙0.8g制备的由以下化学式所示的配合物：化学名称：辛可宁钴钙配合物,简称配合物(I)。该配合物在乙酰脲与D-缬氨醇的反应中显示了较好的催化性能，其转化率达99％。本合成方法包括合成和分离，所述的合成是辛可宁1.0g和氯化钴0.4g及无水氯化钙0.8g，于60ml无水乙醇中加热回流36h。旋干，产物加入适量石油醚配饱和溶液，挥发溶剂得产物。其合成反应如下：本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。该配合物形成的反应机理可推测为辛克宁化合物与六水合氯化钴及无水氯化钙按一锅法反应，得到结构独特的钴钙配合物。四、附图说明图1是辛可宁钴钙配合物的X-衍射分析图。五、具体实施方式1.配合物的制备：往烧瓶中加入辛可宁(1g，3.40mmol)和氯化钴(0.4g，7.69mmol)及氯化钙0.8g，再加入60ml无水乙醇。加热回流36h,旋干，产物加入适量石油醚配饱和溶液，挥发溶剂得产物0.2g；δH(600MHz,DMSO-d6,27℃),11.66(s,2H),8.94(s,3H),8.37(s,3H),8.10(s,3H),7.91(s,2H),6.94(s,2H),6.62(s,2H),6.02-6.08(m,5H),5.19-5.23(m,5H),4.10(s,3H),3.93-3.93(m,4H),3.40-3.50(m,3H),3.32-3.35(m,11H),3.15-3.18,(m,4H),2.63-2.64(m，3H),2.27-2.48(m,3H),1.92-2.00(m,4H),1.64-1.77(m,6H),1.54-1.56(m，1H)，1.22(s,3H),0.89-0.90(M,1H)；δc(150MHz,DMSO-d6)138.1,134.1,130.4,118.3,117.3,66.8,59.8,49.1,47.9,36.9,27.3,23.2,17.7,11.9；元素分析：实测值：C:49.51，H:5.59，N:5.85％；C57H70Ca2Cl8Co2N6O5·2C2H5OH，理论值：C:49.07，H:5.54，N:5.63％；IR(KBr，ν，cm-1)：3412,2947,2800,2617,1628,1600,1386,1099,838,763,635；ESI:M+1/e:理论值：1401.0773；实测值：1401.0712；配合物的晶体数据：经验式C57H70Ca2Cl8Co2N6O5分子量1400.81温度192(2)K波长0.71073A晶系，空间群单斜晶系,P21晶胞参数α＝90°.β＝97.044(3)°.γ＝90°.体积电荷密度2,1.387Mg/m^3吸收校正参数6.704mm^-1单胞内的电子数目1448晶体大小0.190x0.160x0.100mmTheta角的范围2.096to25.999HKL的指标收集范围-12<＝h<＝12,-16<＝k<16,-30<＝l<＝30收集/独立衍射数据50725/13175[R(int)＝0.0609]吸收校正的方法多层扫描最大最小的透过率0.7456and0.5518精修使用的方法F^2的矩阵最小二乘法数据数目/使用限制的数目/参数数目13175/33/731精修使用的方法1.041衍射点的一致性因子R1＝0.0605，wR2＝0.1567可观察衍射的吻合因子R1＝0.0727,wR2＝0.1658差值傅里叶图上的最大峰顶和峰谷1.355and-0.763e.A^-晶体典型的键长数据：晶体典型的键角数据:4-异丙基噁唑啉基-2-酮的制备无水无氧条件下，用配合物1mmol做催化剂，称取乙酰脲2.0449g及1.3275g(D/L)缬氨醇8.1397g，放入250mL两口烧瓶中，加入100mL氯苯做溶剂，回流反应48小时后，柱层析分离，用石油醚/二氯甲烷(3/7)洗脱，将收集的第一组分点自然挥发，得单晶4-异丙基噁唑啉基-2-酮；转化率：>99％；1HNMR(500MHz,CDCl3,27℃),δ(ppm)＝7.08(br,1H),4.44(t,1H),4.08-4.12(m，1H),3.59-3.65(m，1H),3.64(t,J＝0.5Hz,1H),1.67～1.79(m,1H),本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种辛可宁钴钙配合物，其特征是由以下化学式所示的化合物：/n

【技术特征摘要】
1.一种辛可宁钴钙配合物，其特征是由以下化学式所示的化合物：





2.由权利要求1所述的钴钙配合物晶体(I)，在273(2)k温度下，在牛津X-射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的单斜晶系,P21，晶胞参数：其晶胞参数：β＝97.044(3)；γ＝90°。


3.由权利要求1所述的钴钙配合物晶体(...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗梅，杨斐，汪岚，邹龙琦，马元睿，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34