一种4-氟异喹啉硫酸盐的合成方法技术

技术编号:26646225 阅读:23 留言:0更新日期:2020-12-08 23:51
本发明专利技术公开了一种4‑氟异喹啉硫酸盐的合成方法,包括以下步骤:S1:将1‑溴异喹啉、NFSI试剂、乙腈投放至反应釜内,在充分搅拌均匀后,启动反应釜使反应温度处于60‑65℃左右,反应时间设定在6‑24h;反应结束后,通过真空旋转干燥器旋干反应液中的有机溶剂,在反应液中加入水,用二氯甲烷进行水相萃取工作,并且合并有机相;再通过碳酸氢钠溶液对有机相进行pH值调节工作,调节完毕之后,用氯化钠溶液洗有机相,再用真空旋转干燥器对有机相进行真空旋干工作,即可合成1‑溴‑4‑氟异喹啉。本发明专利技术设计合理,能缩短异喹啉类化合物的制备步骤,而且能够提高其生产合成效率,进而满足市场需求。

【技术实现步骤摘要】
一种4-氟异喹啉硫酸盐的合成方法
本专利技术涉及硫酸盐制备
,尤其涉及一种4-氟异喹啉硫酸盐的合成方法。
技术介绍
当下,随着经济水平的不断发展,各行业的发展也十分迅速,异喹啉类化合物是生物碱中非常重要的一类化合物,具有显著的生理活性和广泛的应用前景,异喹啉类生物碱可以分别从烷基化、受体调节、抑制抗凋亡基因、抑制新生血管生成等不同机制来发挥抗肿瘤作用,异喹啉在药物中已发挥了巨大的作用,例如麻醉药、降压药物、抗真菌药物、血管扩张剂等,并且,异喹啉化合物也可以用于制造染料、油漆、杀虫剂、防腐剂和消毒剂;随着市场需求的逐年提升,传统的异喹啉类化合物的制备合成方法逐渐显现其弊端,例如合成步骤多,且生产效率低,为此我们设计了一种4-氟异喹啉硫酸盐的合成方法来解决以上问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术的问题,而提出的一种4-氟异喹啉硫酸盐的合成方法,其能缩短异喹啉类化合物的制备步骤,而且能够提高其生产合成效率,进而满足市场需求。为了实现上述目的,本专利技术采用了如下技术方案:一种4-氟本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4-氟异喹啉硫酸盐的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:/nS1:将1-溴异喹啉、NFSI试剂、乙腈投放至反应釜内,在充分搅拌均匀后,启动反应釜使反应温度处于60-65℃左右,反应时间设定在6-24h;反应结束后,通过真空旋转干燥器旋干反应液中的有机溶剂,在反应液中加入水,用二氯甲烷进行水相萃取工作,并且合并有机相;再通过碳酸氢钠溶液对有机相进行pH值调节工作,调节完毕之后,用氯化钠溶液洗有机相,再用真空旋转干燥器对有机相进行真空旋干工作,即可合成1-溴-4-氟异喹啉;/nS2:重新准备一个反应釜,对反应釜内部进行氢气置换工作,置换工作的次数为3-6次,将1-溴-4-氟异喹啉溶于甲醇中...

【技术特征摘要】
1.一种4-氟异喹啉硫酸盐的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将1-溴异喹啉、NFSI试剂、乙腈投放至反应釜内,在充分搅拌均匀后,启动反应釜使反应温度处于60-65℃左右,反应时间设定在6-24h;反应结束后,通过真空旋转干燥器旋干反应液中的有机溶剂,在反应液中加入水,用二氯甲烷进行水相萃取工作,并且合并有机相;再通过碳酸氢钠溶液对有机相进行pH值调节工作,调节完毕之后,用氯化钠溶液洗有机相,再用真空旋转干燥器对有机相进行真空旋干工作,即可合成1-溴-4-氟异喹啉;
S2:重新准备一个反应釜,对反应釜内部进行氢气置换工作,置换工作的次数为3-6次,将1-溴-4-氟异喹啉溶于甲醇中,然后再投放至反应釜内,加入催化剂和碱的水溶液,启动反应釜使反应温度处于20-30℃,反应时间设定在6-54h;在反应结束后,用抽滤装置过滤出催化剂,通过真空旋转干燥器旋干反应液中的有机溶剂,用二...

【专利技术属性】
技术研发人员:余德胜
申请(专利权)人:沈阳市摩尔医药技术开发有限责任公司
类型:发明
国别省市:辽宁;21

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