一种3,5-二氯-4-氟溴苯化合物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种3,5‑二氯‑4‑氟溴苯的制备方法，其以2,6‑二氯氟苯为原料，原料简单易得，成本低，所述方法工艺简单，条件温和，对环境友好，中间产物2,4‑二氯‑3‑氟硝基苯通过结晶的方法分离提纯远比传统的蒸馏手段更高效，工艺安全性高，损耗更小。

【技术实现步骤摘要】
一种3,5-二氯-4-氟溴苯化合物的制备方法
本专利技术涉及农药、医药中间体制备领域，具体涉及一种3,5-二氯-4-氟溴苯化合物的制备方法。
技术介绍
3,5-二氯-4-氟溴苯，CAS号为17318-08-0，是一种重要的化工中间体，该结构上的碳溴键可以用来进一步官能化，形成各种含氟的产物，应用于农药以及药物领域。Evans等人报道了一种采用3,5-二氯-4-氟溴苯来制备双(3,5-二氯-4-氟苯)汞化物的方法(JournaloftheChemicalSociety[Section]A:Inorganic,Physical,Theoretical(1967),(10),1643-8)。3,5-二氯-4-氟溴苯与氧化汞在加热的条件下可以得到双(3,5-二氯-4-氟苯)汞化物，双(3,5-二氯-4-氟苯)汞化物通过金属交换反应可以得到3,5-二氯-4-氟苯的溴化镁试剂，从而进一步进行各种官能团化反应，并公开了3,5-二氯-4-氟溴苯可以通过Schiemann反应进行制备。WO2009126668A2公开了一种以3,5-二氯-4-氟溴本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3,5-二氯-4-氟溴苯的制备方法，所述方法包括以下步骤：/n(1)2,6-二氯氟苯在硫酸作用下与硝酸反应得到2,4-二氯-3-氟硝基苯；/n(2)步骤(1)所得产物加氢还原得到2,4-二氯-3-氟苯胺；/n(3)步骤(2)所得产物与硫酸反应得到2,4-二氯-3-氟苯胺硫酸盐；/n(4)向步骤(3)所得产物混合物中加入溴素，然后滴加双氧水，反应得到2,4-二氯-3-氟-6-溴苯胺硫酸盐；/n(5)向步骤(4)所得产物混合物中加入异丙醇和催化剂铜盐，然后滴加亚硝酸钠，反应得到3,5-二氯-4-氟溴苯。/n

【技术特征摘要】
1.一种3,5-二氯-4-氟溴苯的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)2,6-二氯氟苯在硫酸作用下与硝酸反应得到2,4-二氯-3-氟硝基苯；
(2)步骤(1)所得产物加氢还原得到2,4-二氯-3-氟苯胺；
(3)步骤(2)所得产物与硫酸反应得到2,4-二氯-3-氟苯胺硫酸盐；
(4)向步骤(3)所得产物混合物中加入溴素，然后滴加双氧水，反应得到2,4-二氯-3-氟-6-溴苯胺硫酸盐；
(5)向步骤(4)所得产物混合物中加入异丙醇和催化剂铜盐，然后滴加亚硝酸钠，反应得到3,5-二氯-4-氟溴苯。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)通过冷却结晶的方式分离2,4-二氯-3-氟硝基苯。


3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述冷却结晶的操作包括在-5℃～10℃优选0℃～5℃的温度下保温3～7小时优选4-6小时，尤其优选5小时。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)在溶剂的存在下进行，所述溶剂选自甲醇、甲苯或乙酸乙酯，优选甲醇；步骤(2)在催化剂存在下进行，所述催化剂选自钯炭、铂炭或镍，优选钯炭；步骤(2)反应温度为30～100℃，优选50～80℃。


5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中2,4-二氯-3-氟苯胺与硫酸摩...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈少亭，孙震，柴恩德，
申请(专利权)人：内蒙古永太化学有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15