一种利用固体废弃物制备超硅粉的方法技术

本发明专利技术涉及硅粉材料领域，具体涉及一种利用固体废弃物制备超硅粉的方法，所述方法包括以下步骤：步骤1，对固体废弃物进行提取处理，并收集固体处理液；步骤2，向所述固体处理液中加入金属吸附剂进行提纯处理，得到纯化提取物；步骤3，将所述纯化提取物进行改性处理，即得到超硅粉；其中，所述的固体废弃物是指在农业生产、农产品加工过程中形成的果壳果核、秸秆、枯枝落叶和杂草等废弃物。本发明专利技术使用了化学试剂处理法，避免了烧结制备产生的上述缺陷，不仅除去了碱金属等杂质，还能够避免在高温烧结时产生的结晶化现象，以保证二氧化硅的质量。

【技术实现步骤摘要】
一种利用固体废弃物制备超硅粉的方法
本专利技术涉及硅粉材料领域，具体涉及一种利用固体废弃物制备超硅粉的方法。
技术介绍
农业固体废弃物是指在农业生产、农产品加工等过程中产生的废弃物的总称，主要包括果壳果核、秸秆、稻壳、玉米芯、树枝落叶和杂草等。这些农业固体废弃物中富含碳和硅元素，是重要的碳资源和硅资源，又由于农业固体废弃物具有数量巨大、可再生、再生周期短、可生物降解、富含碳硅元素等优点，进而成为研究热点。我们是一个农业大国，每年产生数以亿吨计的各种农业废弃物，然而大部分农业废弃物被直接遗弃在田地中，形成了严重的资源浪费问题和环境问题，因此如何对农业固体废弃物进行合理而有效的利用是急需解决的一大难题。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供一种利用固体废弃物制备超硅粉的方法，所述方法包括以下步骤：步骤1，对固体废弃物进行提取处理，并收集固体处理液；步骤2，向所述固体处理液中加入金属吸附剂进行提纯处理，得到纯化提取物；步骤3，将所述纯化提取物进行改性处理，即得到超硅粉。其中，所述的固体废弃物是指在农业生产、农产品加工过程中形成的果壳果核、秸秆、枯枝落叶和杂草等废弃物。优选地，所述步骤1具体为：(1)将固体废弃物除杂后粉碎成粉末，投入至去离子水中，加入硫酸溶液至液体的pH达到2.0～3.0，搅拌分散至均匀，升温至70～80℃，搅拌反应4～8h，自然冷却至室温后，过滤并收集固体，得到第一处理物；其中，固体废弃物与去离子水的质量比为1:5～10；<br>(2)将所述第一处理物水洗至洗涤液呈中性，于60～80℃下烘干，得到第二处理物；(3)将所述第二处理物投入去离子水中，加入氢氧化钠溶液至液体的pH达到10.0～11.0，搅拌分散至均匀，升温至煮沸，回流反应5～10h，过滤并收集液体，得到固体处理液；其中，所述第二处理物与去离子水的质量比为1:6～10。优选地，所述步骤1中，所述固体废弃物除杂后粉碎成粉末的中位径在10～100μm。优选地，所述步骤1中，硫酸溶液的浓度为0.1～1mol/L。优选地，所述步骤1中，氢氧化钠溶液的浓度为0.1～1mol/L。优选地，所述步骤2中，金属吸附剂的制备方法为：S1.称取α-甲基苯乙烯线性二聚体加入至正丁醇中，搅拌至均匀后，再加入聚癸二酰癸二胺纤维，超声处理0.5～1h，过滤收集固体，得到预处理聚癸二酰癸二胺纤维；其中，α-甲基苯乙烯线性二聚体、正丁醇与聚癸二酰癸二胺纤维的质量比为0.2～0.4：6～10：3～5；S2.将所述预处理聚癸二酰癸二胺纤维加入至丙烯酸异辛酯中，搅拌分散至均匀，再加入过氧化二苯甲酰和苯并二氧六环，搅拌至均匀后，升温至60～70℃，搅拌反应8～12h，自然冷却后，倒入质量分数为50～70％的乙醇溶液中，搅拌0.5～1h后，过滤收集固体，再使用无水乙醇洗涤三次，减压干燥，得到聚癸二酰癸二胺/聚丙烯酸异辛酯复合纤维；其中，所述预处理聚癸二酰癸二胺纤维、丙烯酸异辛酯、过氧化二苯甲酰与苯并二氧六环的质量比为1:2～4:0.1～0.2:0.02～0.05；S3.称取所述聚癸二酰癸二胺/丙烯酸异辛酯复合纤维加入至甲基丙烯酸甲酯中，再加入过氧化二苯甲酰，升温至60～80℃，搅拌反应4～6h，自然冷却后，使用无水乙醇洗涤三次，减压干燥，得到聚癸二酰癸二胺-聚丙烯酸异辛酯-聚甲基丙烯酸甲酯复合纤维；其中，所述聚癸二酰癸二胺/丙烯酸异辛酯复合纤维、甲基丙烯酸甲酯与过氧化二苯甲酰的质量比为1:2～3:0.03～0.05；S4.称取所述聚癸二酰癸二胺-聚丙烯酸异辛酯-聚甲基丙烯酸甲酯复合纤维加入至甲酚中，搅拌至液体变澄清，加入乙二胺四乙酸二钠，升温至80～100℃，搅拌反应18～20h，自然冷却后，倒入质量分数为50～70％的乙醇溶液中，搅拌0.5～1h后，过滤收集固体，再使用无水乙醇洗涤三次，减压干燥，得到的中空多孔微球，即为金属吸附剂；其中，所述聚癸二酰癸二胺-聚丙烯酸异辛酯-聚甲基丙烯酸甲酯复合纤维、甲酚、乙二胺四乙酸二钠与乙醇溶液的质量比为1:2～5:0.2～0.4:6～10。优选地，所述步骤2具体为：将所述固体处理液加入至乙醇溶液中，在室温下搅拌0.5～1h，加入金属吸附剂，搅拌处理2～4h后，过滤收集液体，然后再加入硫酸溶液至液体的pH至达到8.5～9.5，再次搅拌0.5～1h，加入透明质酸钠，继续搅拌处理2～5h，之后静置8～10h，过滤收集固体，水洗至中性，于60～80℃下烘干，粉碎成微粉颗粒，得到纯化提取物；其中，所述固体处理液、金属吸附剂与乙醇溶液的质量比为1:0.2～0.4:5～10。优选地，所述步骤2中，乙醇溶液的质量分数为30～70％；硫酸溶液的浓度为0.1～1mol/L。优选地，所述粉碎成微粉颗粒的中位径为0.1～0.5μm。优选地，所述步骤3具体为：(1)将所述纯化提取物置于减压干燥箱中，在温度为40～60℃的条件下处理6～10h，得到干燥纯化提取物；(2)称取脂肪酸甲酯乙氧基化物加入至甲苯中，置于冰水浴条件下搅拌至均匀后，滴加三乙胺，搅拌0.5～1h后，边搅拌边滴加N-甲基苯胺，滴加完毕后继续在冰水浴下搅拌3～8h，之后升温至室温，静置1～2h后，得到改性溶液；其中，脂肪酸甲酯乙氧基化物、甲苯、三乙胺与N-甲基苯胺的质量比为1:4～8:0.02～0.05:0.04～0.1。(3)将所述干燥纯化提取物加入至所述改性溶液中，室温下搅拌8～10h后，过滤收集固体，使用乙酸乙酯洗涤三次，减压干燥，得到超硅粉；其中，所述干燥纯化提取物加入至所述改性溶液的质量比为1:6～12。本专利技术的有益效果为：1.在现有的使用农业固体废弃物中，大多数采用高温烧结的方法制备氧化硅，然而农业固体废弃物中除了含有纤维素、半纤维素等碳氢化合物之外，还含有约15～20％左右的非晶质氧化硅，燃烧后不仅灰分量较大，而且还因为含有较高的K、Na、Ca、Mg等金属元素，易造成燃烧剩余物熔点较低且易结焦，以及在900℃以上可与SiO2发生反应而结晶化等现象，从而失去进一步反应的活性。因此，本专利技术使用了化学试剂处理法，避免了烧结制备产生的上述缺陷，不仅除去了碱金属等杂质，还能够避免在高温烧结时产生的结晶化现象，以保证二氧化硅的产出纯度。2.本专利技术步骤1采用了酸洗除去大部分杂质，之后加入碱使预产物溶于反应液体得到固体处理液，制备得到的产物中仍然还有一些金属元素杂质，这样用于制备纯度较高的氧化硅是不够的；因此，本专利技术在步骤2中采用了金属吸附剂对固体处理液进行进一步优化处理，该金属吸附剂具有优异的特异性吸附碱金属的作用，能够在除去碱金属杂质的基础上不会影响到氧化硅的溶解性；鉴于现有的微硅粉在参与液体反应时经常会出现大量团聚现象，因此本专利技术步骤3中，对处理得到的纯化处理物进行改性处理，使纯化处理物的表面包覆一层易于分散解离的物质，从而能够起到抑制团聚的作用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用固体废弃物制备超硅粉的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：/n步骤1，对固体废弃物进行提取处理，并收集固体处理液；/n步骤2，向所述固体处理液中加入金属吸附剂进行提纯处理，得到纯化提取物；/n步骤3，将所述纯化提取物进行改性处理，即得到超硅粉；/n其中，所述的固体废弃物是指在农业生产、农产品加工过程中形成的废弃物。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用固体废弃物制备超硅粉的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1，对固体废弃物进行提取处理，并收集固体处理液；
步骤2，向所述固体处理液中加入金属吸附剂进行提纯处理，得到纯化提取物；
步骤3，将所述纯化提取物进行改性处理，即得到超硅粉；
其中，所述的固体废弃物是指在农业生产、农产品加工过程中形成的废弃物。


2.根据权利要求1所述的一种利用固体废弃物制备超硅粉的方法，其特征在于，所述步骤1具体为：
(1)将固体废弃物除杂后粉碎成粉末，投入至去离子水中，加入硫酸溶液至液体的pH达到2.0～3.0，搅拌分散至均匀，升温至70～80℃，搅拌反应4～8h，自然冷却至室温后，过滤并收集固体，得到第一处理物；
其中，固体废弃物与去离子水的质量比为1:5～10；
(2)将所述第一处理物水洗至洗涤液呈中性，于60～80℃下烘干，得到第二处理物；
(3)将所述第二处理物投入去离子水中，加入氢氧化钠溶液至液体的pH达到10.0～11.0，搅拌分散至均匀，升温至煮沸，回流反应5～10h，过滤并收集液体，得到固体处理液；
其中，所述第二处理物与去离子水的质量比为1:6～10。


3.根据权利要求1所述的一种利用固体废弃物制备超硅粉的方法，其特征在于，所述步骤1中，所述固体废弃物除杂后粉碎成粉末的中位径在10～100μm。


4.根据权利要求2所述的一种利用固体废弃物制备超硅粉的方法，其特征在于，硫酸溶液的浓度为0.1～1mol/L。


5.根据权利要求2所述的一种利用固体废弃物制备超硅粉的方法，其特征在于，氢氧化钠溶液的浓度为0.1～1mol/L。


6.根据权利要求1所述的一种利用固体废弃物制备超硅粉的方法，其特征在于，所述步骤2中，金属吸附剂的制备方法为：
S1.称取α-甲基苯乙烯线性二聚体加入至正丁醇中，搅拌至均匀后，再加入聚癸二酰癸二胺纤维，超声处理0.5～1h，过滤收集固体，得到预处理聚癸二酰癸二胺纤维；
其中，α-甲基苯乙烯线性二聚体、正丁醇与聚癸二酰癸二胺纤维的质量比为0.2～0.4：6～10：3～5；
S2.将所述预处理聚癸二酰癸二胺纤维加入至丙烯酸异辛酯中，搅拌分散至均匀，再加入过氧化二苯甲酰和苯并二氧六环，搅拌至均匀后，升温至60～70℃，搅拌反应8～12h，自然冷却后，倒入质量分数为50～70％的乙醇溶液中，搅拌0.5～1h后，过滤收集固体，再使用无水乙醇洗涤三次，减压干燥，得到聚癸二酰癸二胺/聚丙烯酸异辛酯复合纤维；
其中，所述预处理聚癸二酰癸二胺纤维、丙烯酸异辛酯、过氧化二苯甲酰与苯并二氧六环的质量比为1:2～4:0.1～0.2:0.02～0.05；
S3.称取所述聚癸二酰癸二胺/丙烯酸异辛酯复合纤维加入至甲基...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘树峰，
申请(专利权)人：刘树峰，
类型：发明
国别省市：辽宁;21