一种利用废旧铅酸蓄电池铅膏制备硫化铅超细粉的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用废旧铅酸蓄电池铅膏制备硫化铅超细粉的方法，用以解决现有回收废旧铅酸蓄电池技术不足，回收产品附加值低的现状，本发明专利技术以解决废旧铅酸蓄电池所造成的资源浪费和环境污染问题为目的，提出了一种简单高效、无污染的利用废旧铅酸蓄电池铅膏制备硫化铅超细粉的方法，以废旧铅酸电池铅膏为原料，通过粉碎机将干燥铅膏进行粉碎，并进一步用研磨器研磨成更细粉状颗粒，在真空条件下，采用加热碳还原、蒸发气化同时硫化，通入惰性气体骤冷的方法制备高纯度高分散的立方体状超细硫化铅粉；干燥铅膏通过两转轴之间受到锯切、研磨而粉碎，且粉碎的程度可据需要而调节，具有生产效率高、功耗低、调节方便等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种利用废旧铅酸蓄电池铅膏制备硫化铅超细粉的方法
本专利技术涉及一种硫化铅超细粉，具体为一种利用废旧铅酸蓄电池铅膏制备硫化铅超细粉的方法。
技术介绍
目前废旧铅酸电池主要用于回收再生铅，其工艺主要分为火法冶金和湿法冶金，其中湿法治金目前更为推广，这些工艺虽然能够制备出高纯度的再生铅，但再生铅的附加值低，需要二次加工オ能应用到特定行业。专利技术专利CN103146923B公开了一种基于原子经济途径回收废旧铅酸电池生产氧化铅的方法，属于对废铅酸电池进行清洁回收的化工领域。通过将铅酸电池的铅膏和铅粉通过加热进行固相混合反应、氢氧化钠碱性脱硫和氢氧化钠浸取过程直接得到含铅碱性溶液和滤渣，该溶液通过净化和冷却结晶得到高纯度的氧化铅，并副产硫酸钠，从而消除了现有氧化铅合成工艺需要消耗大量化学原料的缺点，是一种清洁节能型和大规模产业化应用前景的新技术。这些回收方法都要进行脱硫过程，没能充分利用硫元素，并且操作流程长而复杂。为此，我们提出一种利用废旧铅酸蓄电池铅膏制备硫化铅超细粉的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的就在于提供一种利用废旧铅酸蓄电池铅膏制备硫化铅超细粉的方法，用以解决现有回收废旧铅酸蓄电池技术不足，回收产品附加值低的现状，本专利技术以解决废旧铅酸蓄电池所造成的资源浪费和环境污染问题为目的，提出了一种简单高效、无污染的利用废旧铅酸蓄电池铅膏制备硫化铅超细粉的方法。以废旧铅酸电池铅膏为原料，通过粉碎机将干燥铅膏进行粉碎，并进一步用研磨器研磨成更细粉状颗粒，在真空条件下，采用加热碳还原、蒸发气化同时硫化，通入惰性气体骤冷的方法制备高纯度高分散的立方体状超细硫化铅粉；本专利技术中粉碎机的主要工作部件是一对圆柱体转轴，转轴表面安装有粉碎齿，干燥铅膏通过两转轴之间受到锯切、研磨而粉碎。粉碎的程度可据需要而调节。具有生产效率高、功耗低、调节方便等优点；在出料斗上端安装有挂钩，保护外罩靠近出料斗的一侧安装有挂杆，机体框架内部安装有滑料板，这样设置能够使得粉碎后的颗粒不仅在粉碎机粉碎齿的带动下向出料斗运动，同时颗柆的重力也会促使其向出料斗移动，这样粉碎后的颗粒则极容易的从粉碎机内排出，不会粘附于粉碎机内；采用先破碎，再研磨粉碎的方式，后进行加热和冷凝，当加热室和冷凝室达到所设定温度时，打开供氮气系统，通入氮气至管式炉内，并控制压强为300-6000Pa，保持恒定，保持时间1-3.5h；在惰性气体骤冷以及加热室和冷凝室温度差梯度下，冷凝室平放的收集基底收集冷凝后的硫化铅蒸汽，直至冷却至室温，得到所述硫化铅超细粉，充分利用硫元素，避免造成浪费。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种利用废旧铅酸蓄电池铅膏制备硫化铅超细粉的方法，包括如下步骤：步骤一：将废旧铅酸蓄电池破碎并分离得到铅膏；并用低温带式干化机将得到的铅膏低温烘干；步骤二：将步骤1中得到的干燥铅膏用粉碎机进行粉碎，并进一步用研磨器研磨成更细粉状颗粒；步骤三：将粉状铅膏与还原剂充分混合后置于耐高温的坩埚中，把坩埚放入管式炉内，管式炉分为加热室和冷凝室，同时在加热室的两端用带孔管堵隔绝，其一端带孔管堵的前端放置装有硫粉的坩埚，另一端带孔管堵的后端水平放置有收集基底；步骤四：密封管式炉后启动真空泵抽气，使得管式炉内的压力为0.2-1.5Pa；步骤五：启动管式炉电源，以升温速率为15-30℃/min的速率分别将加热室和冷凝室加热到800-900℃和250-500℃；步骤六：当加热室和冷凝室达到所设定温度时，打开供氮气系统，通入氮气至管式炉内，并控制压强为300-6000Pa，保持恒定，保持时间1-3.5h；步骤七：在惰性气体骤冷以及加热室和冷凝室温度差梯度下，冷凝室平放的收集基底收集冷凝后的硫化铅蒸汽，直至冷却至室温，得到所述硫化铅超细粉。优选的，步骤三中铅膏、还原剂以及硫粉的质量比例如下：铅膏∶还原剂∶硫粉＝1∶0.13-0.63∶0.5-1.3；其中，所述还原剂为碳粉、铁屑、镁粉或其中之一。优选的，步骤一中，低温带式干化机烘干铅膏的温度为30℃-90℃，步骤二中，细粉状颗粒的粒径为0.01-0.1mm；步骤三中，带孔管堵的厚度为2-6cm，带孔管堵的直径为80-120mm，其中，带孔管堵中心通气孔的直径为50-132mm；步骤三中，装有硫粉的坩埚具体位置为距带孔管堵15-25mm处，收集基底的具体位置为距带孔管堵30-85cm处；步骤三中，收集基底为150-350目不锈钢网、光滑石英片或氧化铝纤维丝。优选的，所述粉碎机包括机体框架、丝杆、保护壳、输送槽、摇杆、开关盒、挂杆、挂钩、出料斗、电机、移动轮、主动轮、副轮、从动轮、从转齿、电机支架、主转齿、粉碎齿、第三轴、主转轴、链条、从转轴、转动轮、保护外罩、滑料板以及副轴，所述机体框架内部安装有电机，所述电机下侧固定有电机支架，所述机体框架与电机支架之间安装有丝杆，所述机体框架下侧安装有移动轮，所述移动轮共有四个，分别位于机体框架底部四角，所述机体框架上侧安装有粉碎机构；所述粉碎机构包括保护外罩、输送槽、传动机构、滑料板与出料斗，所述保护外罩上侧安装有开关盒，所述开关盒上侧安装有摇杆，所述保护外罩一侧安装有输送槽，所述保护外罩远离输送槽的另一侧安装有出料斗，所述出料斗上端安装有挂钩，所述保护外罩靠近出料斗的一侧安装有挂杆，所述机体框架内部安装有滑料板；所述传动机构包括电机、主动轮、从动轮、主转齿以及从转齿，所述电机的输出轴上安装有转动轮，所述机体框架上侧安装有主转轴，所述主转轴贯穿保护外罩转动安装在机体框架上侧，所述主转轴靠近转动轮的一侧安装有主动轮，所述主转轴位于主动轮的外侧安装有副轮，所述机体框架上侧安装有从转轴，所述从转轴贯穿保护外罩转动安装在机体框架上侧，所述从转轴靠近转动轮的一侧安装有主转齿，所述从转轴位于主转齿的外侧安装有从动轮，所述从转轴上侧安装有副轴，所述副轴贯穿保护外罩转动安装在机体框架上侧，所述副轴靠近转动轮的一侧安装有从转齿，所述副轴上侧安装有第三轴，所述第三轴与从转轴通过链条连接，链条外侧安装有保护壳；所述第三轴与从转轴被保护外罩包裹的部分均安装有粉碎齿，所述粉碎齿呈不规则形状。优选的，所述主转轴、从转轴、副轴以及第三轴均安装有轴承，所述转动轮、副轮、主动轮与从动轮内部均开设有皮带槽，皮带槽与传动皮带匹配。优选的，所述挂杆与挂钩匹配。优选的，所述保护外罩侧边安装有固定块，所述保护外罩内部安装有弧形块，所述弧形块顶端安装有凸起块，所述保护外罩上侧安装有L形块，所述L形块下连接有弹性件，所述弹性件套在凸起块表面，所述固定块与第三轴连接。优选的，所述粉碎机粉碎干燥铅膏的步骤如下：步骤一：准备外界两根传动皮带，用一根传动皮带连接转动轮与副轮，另一根传动皮带连接主动轮与从动轮，连接粉碎机的电源；步骤二：将干燥铅膏倒入输送槽，将开关盒上侧的摇杆拨动到开启状态；步骤三：电机启动，电机转动带动电机的输出轴上转动轮转动，转动轮通过传动皮带带动副轮转动，副轮带动主动轮，主动本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用废旧铅酸蓄电池铅膏制备硫化铅超细粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤一：将废旧铅酸蓄电池破碎并分离得到铅膏；并用低温带式干化机将得到的铅膏低温烘干；/n步骤二：将步骤1中得到的干燥铅膏用粉碎机进行粉碎，并进一步用研磨器研磨成更细粉状颗粒；/n步骤三：将粉状铅膏与还原剂充分混合后置于耐高温的坩埚中，把坩埚放入管式炉内，管式炉分为加热室和冷凝室，同时在加热室的两端用带孔管堵隔绝，其一端带孔管堵的前端放置装有硫粉的坩埚，另一端带孔管堵的后端水平放置有收集基底；/n步骤四：密封管式炉后启动真空泵抽气，使得管式炉内的压力为0.2-1.5Pa；/n步骤五：启动管式炉电源，以升温速率为15-30℃/min的速率分别将加热室和冷凝室加热到800-900℃和250-500℃；/n步骤六：当加热室和冷凝室达到所设定温度时，打开供氮气系统，通入氮气至管式炉内，并控制压强为300-6000Pa，保持恒定，保持时间1-3.5h；/n步骤七：在惰性气体骤冷以及加热室和冷凝室温度差梯度下，冷凝室平放的收集基底收集冷凝后的硫化铅蒸汽，直至冷却至室温，得到所述硫化铅超细粉。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用废旧铅酸蓄电池铅膏制备硫化铅超细粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将废旧铅酸蓄电池破碎并分离得到铅膏；并用低温带式干化机将得到的铅膏低温烘干；
步骤二：将步骤1中得到的干燥铅膏用粉碎机进行粉碎，并进一步用研磨器研磨成更细粉状颗粒；
步骤三：将粉状铅膏与还原剂充分混合后置于耐高温的坩埚中，把坩埚放入管式炉内，管式炉分为加热室和冷凝室，同时在加热室的两端用带孔管堵隔绝，其一端带孔管堵的前端放置装有硫粉的坩埚，另一端带孔管堵的后端水平放置有收集基底；
步骤四：密封管式炉后启动真空泵抽气，使得管式炉内的压力为0.2-1.5Pa；
步骤五：启动管式炉电源，以升温速率为15-30℃/min的速率分别将加热室和冷凝室加热到800-900℃和250-500℃；
步骤六：当加热室和冷凝室达到所设定温度时，打开供氮气系统，通入氮气至管式炉内，并控制压强为300-6000Pa，保持恒定，保持时间1-3.5h；
步骤七：在惰性气体骤冷以及加热室和冷凝室温度差梯度下，冷凝室平放的收集基底收集冷凝后的硫化铅蒸汽，直至冷却至室温，得到所述硫化铅超细粉。


2.根据权利要求1所述的一种利用废旧铅酸蓄电池铅膏制备硫化铅超细粉的方法，其特征在于，步骤三中铅膏、还原剂以及硫粉的质量比例如下：
铅膏∶还原剂∶硫粉＝1∶0.13-0.63∶0.5-1.3；其中，所述还原剂为碳粉、铁屑、镁粉混合或其中之一。


3.根据权利要求1所述的一种利用废旧铅酸蓄电池铅膏制备硫化铅超细粉的方法，其特征在于，步骤一中，低温带式干化机烘干铅膏的温度为30℃-90℃，步骤二中，细粉状颗粒的粒径为0.01-0.1mm；步骤三中，带孔管堵的厚度为2-6cm，带孔管堵的直径为80-120mm，其中，带孔管堵中心通气孔的直径为50-132mm；步骤三中，装有硫粉的坩埚具体位置为距带孔管堵15-25mm处，收集基底的具体位置为距带孔管堵30-85cm处；步骤三中，收集基底为150-350目不锈钢网、光滑石英片或氧化铝纤维丝。


4.根据权利要求1所述的一种利用废旧铅酸蓄电池铅膏制备硫化铅超细粉的方法，其特征在于，所述粉碎机包括机体框架(1)，所述机体框架(1)内部安装有电机(10)，所述电机(10)下侧固定有电机支架(16)，所述机体框架(1)与电机支架(16)之间安装有丝杆(2)，所述机体框架(1)下侧安装有移动轮(11)，所述移动轮(11)共有四个，分别位于机体框架(1)底部四角，所述机体框架(1)上侧安装有粉碎机构；
粉碎机构包括保护外罩(24)、输送槽(4)、传动机构、滑料板(25)与出料斗(9)，所述保护外罩(24)上侧安装有开关盒(6)，所述开关盒(6)上侧安装有摇杆(5)，所述保护外罩(24)一侧安装有输送槽(4)，所述保护外罩(24)远离输送槽(4)的另一侧安装有出料斗(9)，所述出料斗(9)上端安装有挂钩(8)，所述保护外罩(24)靠近出料斗(9)的一侧安装有挂杆(7)，所述机体框架(...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱成龙，杜文明，游弘宇，代辉，陈新军，
申请(专利权)人：太和县大华能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34