一种碳石墨材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳石墨材料，具有联通孔结构。该碳石墨材料的制备方法为：将沥青焦、人造石墨粉、炭黑放入混捏机中先进行干混再热混，然后加入熔融状改质沥青进行湿混；再将湿混后的糊料烘干、破碎、筛分，筛分后的粉料与沥青基预氧丝均匀混合，随后进行成型、焙烧，得到具有联通孔结构的碳石墨材料。本发明专利技术碳石墨材料具有联通孔结构，可实现同质材料增密，可实现功能材料顺利引入，提高材料的综合力学性能，减少材料脆断，实现结构上的结构‑功能一体化；该联通孔结构的碳石墨材料可应用在航天航空、交通化工、机械能源等领域。

【技术实现步骤摘要】
一种碳石墨材料及其制备方法
本专利技术属于碳石墨材料领域，尤其涉及一种具有联通孔结构的碳石墨材料及其制备方法。
技术介绍
碳石墨材料是由碳元素为主要化学成分组成的一类非金属复合材料。碳石墨材料因其具有质轻、高强、耐蚀、抗热震、导电和自润滑等一系列独特性能，被认为是航空航天和原子能等国家安全领域的战略材料。但由于碳石墨材料在制备过程中各组分之间非均质、不匹配且有机组分会发生热分解、热缩聚等一系列的反应，会导致其内部不可避免的产生随机微裂纹和孔隙。这些缺陷的存在使得碳石墨材料具有较低韧性，很容易发生脆性断裂，致使碳石墨材料的应用受到了限制，并且在服役过程中会存在安全隐患。因此，调控碳石墨材料的微观结构，实现基体中各组分之间的相互匹配，是研究的重点和难点之一。调控碳石墨材料的微观结构的研究主要有正反两个方向，目前研究多聚焦于正向抑制基体内部先天缺陷，提高其结构完整性，使得材料的力热学性能同步提升，并显著提升材料的使用寿命。而通过先天造孔、后天补强的反向结构调控思路研究相对较少。传统的造孔思路是通过在碳石墨材料制备过程中加入造孔剂，在高温条件下造孔剂会发生热解，并在材料内部留下孔道。然而目前传统的造孔方法仅能构造蜂窝状的孔道结构，孔与孔之间相互分离，这样的不联通结构导致后期浸渍补强受到一定的限制。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服以上
技术介绍
中提到的不足和缺陷，提供一种具有联通孔结构的碳石墨材料及其制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：一种碳石墨材料，具有联通孔结构。上述的碳石墨材料，优选的，所述碳石墨材料是采用沥青基预氧丝作为造孔剂制备而成。本专利技术的申请人通过探索性研究和反复性实验验证，发现采用沥青基预氧丝作为造孔剂，可以在石墨碳材料内部成功构建出联通孔结构，将随机分布的微裂纹通过孔道的形式连通起来，并对基体碳骨架结构进行修复，有效的调控碳石墨材料的微观结构，提高了其结构完整性。上述的碳石墨材料，优选的，所述碳石墨材料主要由以下质量份数的组分原料制成：沥青焦60-70份、人造石墨粉20-30份，炭黑10-30份，少量粘结剂和造孔剂沥青基预氧丝。上述的碳石墨材料，优选的，所述粘结剂为改质沥青，改质沥青的添加量占沥青焦、人造石墨粉和炭黑总质量的50-80wt％。上述的碳石墨材料，优选的，所述沥青基预氧丝的添加量占沥青焦、人造石墨粉和炭黑总质量的5wt-10wt％。作为一个总的专利技术构思，本专利技术还提供一种如上述的碳石墨材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将沥青焦、人造石墨粉、炭黑放入混捏机中先进行干混再热混，然后加入熔融状改质沥青进行湿混；(2)将步骤(1)湿混后的糊料烘干、破碎、筛分，筛分后的粉料与沥青基预氧丝均匀混合，随后进行成型、焙烧，得到具有联通孔结构的碳石墨材料。上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，干混的时间为0.5-2h；热混的温度为100℃-120℃，热混的时间为0.5-2h；湿混的温度为100-120℃，湿混时间为1-4h。上述的制备方法，优选的，步骤(2)中，焙烧的温度呈梯度焙烧：先用1-3h将炉内温度从室温均匀升温至70-90℃，再用4-6h将温度从70-90℃均匀升温至150-250℃，然后依次用6-8h将温度从150-250℃均匀升温至300-350℃，用15-22h将温度从300-350℃均匀升温至360-400℃，用25-40h将温度从360-400℃均匀升温至450-500℃，用5-7h将温度从450-500℃均匀升温至520-580℃，用7-10h将温度从520-580℃均匀升温至650-700℃，用3-7h将温度从650-700℃均匀升温至750-850℃，用1-3h将温度从750-850℃均匀升温至900-1000℃，最后900-1000℃恒温1-3h。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：(1)本专利技术的碳石墨材料具有联通孔结构，可实现同质材料增密，可实现功能材料顺利引入，提高材料的综合力学性能，减少材料脆断，实现结构上的结构-功能一体化；该联通孔结构的碳石墨材料可应用在航天航空、交通化工、机械能源等领域。(2)本专利技术采用沥青基预氧丝作为碳石墨材料的造孔剂，沥青基预氧丝诱导碳石墨基体中先天、随机分布和有害的裂纹转变为分布相对规则的“联通管道”状孔道，并对基体碳骨架结构进行修复，减少了基体内部存在的裂纹缺陷，有效的调控碳石墨材料的微观结构，提高了其结构完整性。附图说明图1是本专利技术实施例1中制备的碳石墨材料的SEM照片。图2是本专利技术实施例1中制备的碳石墨材料的SEM照片。图3是本专利技术对比例1中制备的碳石墨材料的SEM照片。图4是本专利技术对比例1中制备的碳石墨材料的SEM照片。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文专利技术做更全面、细致地描述，但本专利技术的保护范围并不限于以下具体实施例。除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本专利技术的保护范围。除非另有特别说明，本专利技术中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。实施例1：一种本专利技术的碳石墨材料，具有联通孔结构；该碳石墨材料主要由以下质量份数的组分原料制成：沥青焦65份、人造石墨粉25份，炭黑10份，少量粘结剂改质沥青和造孔剂沥青基预氧丝，其中，改质沥青的添加量占沥青焦、人造石墨粉和炭黑总质量的70wt％；沥青基预氧丝的添加量占沥青焦、人造石墨粉和炭黑总质量的5wt％。本实施例的碳石墨材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将沥青焦、人造石墨粉、炭黑放入混捏机中干混1h，然后将混捏机温度升至120℃进行热混1h，然后加入温度为110℃左右的熔融状的改质沥青，继续湿混2h，湿混温度保持在120℃；(2)将步骤(1)湿混后的糊料烘干、破碎、筛分(过100目筛)，筛分后的粉料与沥青基预氧丝均匀混合，随后进行成型、焙烧(其中焙烧曲线如表1所示)，得到具有联通孔结构的碳石墨材料。表1焙烧曲线本实施例制备的具有联通孔结构的碳石墨材料的断裂面SEM图如图1和图2所示，由图1和图2可以看出，本专利技术的碳石墨材料具有联通孔结构，沥青基预氧丝在碳石墨材料内部预置位碳化后呈现出管状联通形貌，钝化了碳石墨材料中不规则微裂纹和孔隙缺陷，将原碳石墨材料内部存在的随机复杂微裂纹诱导为具有规则形状的联通孔道，减少随机裂纹，优化材料内部孔隙结构，实现对碳石墨材料内部结构的调控。将本实施例制备好的碳石墨材料进行真空浸渍中温沥青，浸渍后，对样品进行二次焙烧，焙烧曲线与一次焙烧相同(如表1)，焙烧后将样品取出，进行冷却，并对浸渍后的样品进行性能测试，测试数据如下表2所示。表2实施例1的碳石墨材料浸渍中温沥青后的性能<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳石墨材料，其特征在于，所述碳石墨材料具有联通孔结构。/n

【技术特征摘要】
1.一种碳石墨材料，其特征在于，所述碳石墨材料具有联通孔结构。


2.如权利要求1所述的碳石墨材料，其特征在于，所述碳石墨材料是采用沥青基预氧丝作为造孔剂制备而成。


3.如权利要求1或2所述的碳石墨材料，其特征在于，所述碳石墨材料主要由以下质量份数的原料制成：沥青焦60-70份、人造石墨粉20-30份、炭黑10-30份、少量粘结剂和造孔剂沥青基预氧丝。


4.如权利要求3所述的碳石墨材料，其特征在于，所述粘结剂为改质沥青，改质沥青的添加量占沥青焦、人造石墨粉和炭黑总质量的50-80wt％。


5.如权利要求3所述的碳石墨材料，其特征在于，所述沥青基预氧丝的添加量占沥青焦、人造石墨粉和炭黑总质量的5wt-10wt％。


6.一种如权利要求1-5任一项所述的碳石墨材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将沥青焦、人造石墨粉、炭黑放入混捏机中先进行干混再热混，然后加入熔融状改质沥青进行湿混；
(2)将步骤(1)湿混后的糊料烘干、破碎、筛分，筛分后的粉料与沥青基预...

【专利技术属性】
技术研发人员：涂川俊，陈宜兴，张思斯，徐宇轩，洪莉睿，巩佩，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43