一种被动房用的保温板的制备方法及其产品技术

本发明专利技术公开了一种被动房用的保温板的制备方法及其产品。本发明专利技术通过先制备锆和铪以及纳米氧化硅纤维和纳米氧化铝纤维增强改性氧化铝‑氧化硅气凝胶，然后通过硅烷偶联剂对气凝胶进行改性以提高气凝胶的疏水性和亲油性，然后在包覆聚苯乙烯，并通过预发、熟化、模具成型、发泡得到保温板，制备的保温板具有优异的抗弯强度和较低的热导率，是用于被动房的理想材料。

【技术实现步骤摘要】
一种被动房用的保温板的制备方法及其产品
本专利技术涉及建筑保温板材的领域，尤其涉及一种被动房用的保温板的制备方法及其产品。
技术介绍
目前，在建筑方面的能源利用率比较低，而且能耗比较大，为了满足建筑保温要求，对建筑保温材料的需求量比较大。而保温材料按材质可分为有机保温材料和无机保温材料，无机保温材料不燃，但导热系数大、需要增加厚度来实现与更薄的有机材料相同的效果。有机保温材料中，目前国内使用最多的聚苯乙烯泡沫板、发泡聚氨酯等强度较差、导热性较高、因此，需对保温板进行改性以提升其性能。CN106832071A公开了一种聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶复合XPS板材的制备技术，首先将二氧化硅气凝胶与乳液聚合体系的水相进行混合；然后滴入油相苯乙烯单体形成稳定乳液体系；其次体系进行乳液聚合后制备聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶复合微球；最后将制得的微球与聚苯乙烯、发泡剂一并挤出发泡制得XPS材料。该专利技术虽然制备出的复合绝热板的绝热性能比目前建筑保温用XPS板提高28％左右，但是，由于二氧化硅气凝胶本身的机械性能比较差，因此复合材料的机械性能差将限制其应用，而且导热系数相对来说仍比较高。基于上述情况，急需一种被动房用的保温板，使其具有优异的机械性能和较低的热导率，仍是目前急需解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种被动房用的保温板的制备方法及其产品。本专利技术通过先制备锆和铪以及纳米氧化硅纤维和纳米氧化铝纤维增强改性氧化铝-氧化硅气凝胶，然后通过硅烷偶联剂对气凝胶进行改性以提高气凝胶的疏水性和亲油性，然后在包覆聚苯乙烯，并通过预发、熟化、模具成型、发泡得到保温板，制备的保温板具有优异的抗弯强度和较低的热导率，是用于被动房的理想材料。本专利技术采用的以下的技术方案：一种被动房用的保温板的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将铝源、乙醇、水、硅源均匀混合后，在30～55℃的温度下均匀搅拌4～8h得到溶胶；(2)将硝酸锆和硝酸氧铪加入到步骤(1)中得到的溶胶中，继续在30～55℃的温度下均匀搅拌，得到混合物；(3)在混合物中加入环氧化物，继续搅拌1～3h，然后将纳米氧化硅纤维和纳米氧化铝纤维添加到混合物中，继续搅拌1～3h，放置10～30h，得到凝胶；(4)加入老化液，在30～70℃的烘箱内进行置换得湿凝胶；(5)将步骤(4)中得到的湿凝胶进行超临界干燥处理，得到纤维增强的氧化铝-氧化硅复合气凝胶材料；(6)将步骤(5)中得到的复合气凝胶在马弗炉中进行空气热处理，从而得到改性氧化铝-氧化硅复合气凝胶；(7)称取一定量的改性氧化铝-氧化硅复合气凝胶分散于无水乙醇中，超声分散10～30min得到分散液，然后将γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷溶于去离子水中水解5～10min，然后将其加入到分散液中，搅拌10～30min，调节pH值为4～6，分离，洗涤，50～70℃真空干燥12～20h得到产物A；(8)将产物A、无水乙醇、去离子水、聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯，在30～55℃的温度下均匀搅拌1～2h得到分散液；然后将含有引发剂偶氮二异丁腈的溶液逐滴滴加到上述分散液中，其中偶氮二异丁腈与苯乙烯的质量比为0.1～0.2；然后在400～600W微波反应30～50min，然后分离，下层产物在甲苯中沸腾搅拌1h后用乙醇作溶剂离心分离，重复3-4次，得到产物B；(9)将产物B、去离子水、聚乙烯醇、磷酸钙、戊烷、十二烷基苯磺酸钠按照质量比为1:4～5:0.01～0.02：0.02～0.03；0.1～0.2：0.01～0.02加入到高压反应釜中，冲入氮气，搅拌转速为300～400rpm，75～95℃下浸渍8～12h，降温至室温，洗涤、干燥，得到产物C；(10)在0.4～0.6MPa条件下，将产物C进行20～30秒预发，然后放置于室温空气中熟化8～14h，填入模具，在0.3～0.4MPa的条件下发泡5～10min得到保温板。优选的，在步骤(1)中，所述搅拌转速为500～600rpm；所述铝源、乙醇、水、硅源的摩尔比为：1：(5～30)：(10～60)：(0.128～1)；所述铝源为氯化铝、硝酸铝中的一种或两种；所述硅源为正硅酸四乙酯、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。优选的，在步骤(2)中，所述搅拌转速为500～600rpm，搅拌时间2～4h；所述硝酸锆和所述硝酸氧铪的添加量以氧化物计，所述氧化锆的质量占理论折算氧化铝-氧化硅气凝胶材料的质量的2～4wt％；所述氧化铪的质量占理论折算氧化铝-氧化硅气凝胶材料的质量的2～4wt％。优选的，在步骤(3)中，所述的环氧化物为环氧丙烷、顺式-2,3环氧丁烷、氧杂环丁烷或环氧丙醇中的一种或其混合物；所述搅拌转速为500～600rpm；所述纳米氧化硅纤维的质量占理论折算氧化铝-氧化硅气凝胶材料的质量的4～8wt％；所述纳米氧化铝纤的质量占理论折算氧化铝-氧化硅气凝胶材料的质量的4～8wt％；所述纳米氧化硅纤维和纳米氧化铝纤维的尺寸均是直径为40～80nm长度为10～20μm。优选的，在步骤(4)中，所述置换次数为4～6次，每次时间为10～20h；所述的老化液为乙醇、甲醇酮、丙、乙醚、正戊醇或异丙醇中的一种或其混合物。优选的，在步骤(5)中，所述的超临界干燥方法为二氧化碳超临界干燥法：温度为50～70℃，高压反应釜内压强为8～12MPa，放气速率为5～20L/min，干燥时间为8～20h。优选的，在步骤(6)中，所述的空气热处理温度在500～700℃之间；升温速度为3-6℃/min，热处理时间为4～6h。优选的，在步骤(7)中，所述改性氧化铝-氧化硅复合气凝胶与γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:0.8～1。优选的，在步骤(8)中，所述产物A、无水乙醇、去离子水、聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯的比为：1g：340～360mL：40～60mL：0.5～0.6g；8～10g。本专利技术的另一个技术方案是，基于上述制备方法制备的一种被动房用的保温板，所述被动房用的保温板的抗弯强度为3.51～4.02MPa，热导率为0.015～0.018W·m-1·K-1。采用本专利技术所提供的一种被动房用的保温板的制备方法及其产品，有如下的技术效果：(1)通过在制备氧化铝-氧化硅气凝胶中添加锆和铪，利用两种的协同作用，使其对红外电磁波具有更好的散射作用，进而有效降低复合材料的热导率，由于锆和铪的存在，在一定程度上提高了材料的抗弯强度等力学性能。(2)在氧化铝-氧化硅气凝胶的制备过程中添加纳米氧化硅纤维和纳米氧化铝纤维，使得气凝胶充分包括到纤维的表面，由于上述纤维的存在，显著发挥了纤维的增强、增韧功能，而且由于两者的协同作用，提高了材料的抗弯强度的同时，降低了热导率。(3)通过本申请的制备方法制备的材料，耐高温、低密度，低热导率，是用于被动房保温材料的理想材料。...

【技术保护点】
1.一种被动房用的保温板的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：/n(1)将铝源、乙醇、水、硅源均匀混合后，在30～55℃的温度下均匀搅拌4～8h得到溶胶；/n(2)将硝酸锆和硝酸氧铪加入到步骤(1)中得到的溶胶中，继续在30～55℃的温度下均匀搅拌，得到混合物；/n(3)在混合物中加入环氧化物，继续搅拌1～3h，然后将纳米氧化硅纤维和纳米氧化铝纤维添加到混合物中，继续搅拌1～3h，放置10～30h，得到凝胶；/n(4)加入老化液，在30～70℃的烘箱内进行置换得湿凝胶；/n(5)将步骤(4)中得到的湿凝胶进行超临界干燥处理，得到纤维增强的氧化铝-氧化硅复合气凝胶材料；/n(6)将步骤(5)中得到的复合气凝胶在马弗炉中进行空气热处理，从而得到改性氧化铝-氧化硅复合气凝胶；/n(7)称取一定量步骤(6)中得到的改性氧化铝-氧化硅复合气凝胶分散于无水乙醇中，超声分散10～30min得到分散液，然后将γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷溶于去离子水中水解5～10min，然后将其加入到分散液中，搅拌10～30min，调节pH值为4～6，分离，洗涤，50～70℃真空干燥12～20h得到产物A；/n(8)将产物A、无水乙醇、去离子水、聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯，在30～55℃的温度下均匀搅拌1～2h得到分散液；然后将含有引发剂偶氮二异丁腈的溶液逐滴滴加到上述分散液中，其中偶氮二异丁腈与苯乙烯的质量比为0.1～0.2；然后在400～600W微波反应30～50min，然后分离，下层产物在甲苯中沸腾搅拌1h后用乙醇作溶剂离心分离，重复3-4次，得到产物B；/n(9)将产物B、去离子水、聚乙烯醇、磷酸钙、戊烷、十二烷基苯磺酸钠按照质量比为1:4～5:0.01～0.02：0.02～0.03；0.1～0.2：0.01～0.02加入到高压反应釜中，冲入氮气，搅拌转速为300～400rpm，75～95℃下浸渍8～12h，降温至室温，洗涤、干燥，得到产物C；/n(10)在0.4～0.6MPa条件下，将产物C进行20～30秒预发，然后放置于室温空气中熟化8～14h，填入模具，在0.3～0.4MPa的条件下发泡5～10min得到保温板。/n...

【技术特征摘要】
1.一种被动房用的保温板的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)将铝源、乙醇、水、硅源均匀混合后，在30～55℃的温度下均匀搅拌4～8h得到溶胶；
(2)将硝酸锆和硝酸氧铪加入到步骤(1)中得到的溶胶中，继续在30～55℃的温度下均匀搅拌，得到混合物；
(3)在混合物中加入环氧化物，继续搅拌1～3h，然后将纳米氧化硅纤维和纳米氧化铝纤维添加到混合物中，继续搅拌1～3h，放置10～30h，得到凝胶；
(4)加入老化液，在30～70℃的烘箱内进行置换得湿凝胶；
(5)将步骤(4)中得到的湿凝胶进行超临界干燥处理，得到纤维增强的氧化铝-氧化硅复合气凝胶材料；
(6)将步骤(5)中得到的复合气凝胶在马弗炉中进行空气热处理，从而得到改性氧化铝-氧化硅复合气凝胶；
(7)称取一定量步骤(6)中得到的改性氧化铝-氧化硅复合气凝胶分散于无水乙醇中，超声分散10～30min得到分散液，然后将γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷溶于去离子水中水解5～10min，然后将其加入到分散液中，搅拌10～30min，调节pH值为4～6，分离，洗涤，50～70℃真空干燥12～20h得到产物A；
(8)将产物A、无水乙醇、去离子水、聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯，在30～55℃的温度下均匀搅拌1～2h得到分散液；然后将含有引发剂偶氮二异丁腈的溶液逐滴滴加到上述分散液中，其中偶氮二异丁腈与苯乙烯的质量比为0.1～0.2；然后在400～600W微波反应30～50min，然后分离，下层产物在甲苯中沸腾搅拌1h后用乙醇作溶剂离心分离，重复3-4次，得到产物B；
(9)将产物B、去离子水、聚乙烯醇、磷酸钙、戊烷、十二烷基苯磺酸钠按照质量比为1:4～5:0.01～0.02：0.02～0.03；0.1～0.2：0.01～0.02加入到高压反应釜中，冲入氮气，搅拌转速为300～400rpm，75～95℃下浸渍8～12h，降温至室温，洗涤、干燥，得到产物C；
(10)在0.4～0.6MPa条件下，将产物C进行20～30秒预发，然后放置于室温空气中熟化8～14h，填入模具，在0.3～0.4MPa的条件下发泡5～10min得到保温板。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述搅拌转速为500～600rpm；所述铝源、乙醇、水、硅源的摩尔比为：1：(5～30)：(10～60)：(0.128～1)；所述铝源为氯化铝、硝酸铝中的一种或两...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓珊，
申请(专利权)人：长沙华脉新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43