一种硝酸镥料液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硝酸镥料液的制备方法，其首先将环烷酸、辛醇、煤油混合得到有机萃取剂；接着向有机萃取剂加入氢氧化钠溶液，进行皂化反应得到皂化有机萃取剂；接着采用串级反应的方式进行稀土皂化，将得到的皂化有机萃取剂与氯化镥料液混合反应后静置分相；接着采用多级洗涤的方式，取末级萃取段得到的有机相与下一级洗涤段的水相或是硝酸混合反应后静置分相；接着采用多级反萃取的方式，将末级洗涤段得到的有机相与下一级反萃取段的水相或是硝酸混合反应后静置分相，在末级反萃取段得到的水相即为硝酸镥料液。本发明专利技术方法有效解决了现有硝酸镥料液生产过程繁杂、所得硝酸镥料液中氯离子和钠离子的含量高的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种硝酸镥料液的制备方法
本专利技术属于稀土材料制备
，具体涉及一种硝酸镥料液的制备方法。
技术介绍
稀土是高科技领域不可缺少的重要材料，随着新材料的不断开发，稀土的应用领域越来越广。其中氧化镥主要用于制造磁性材料、光学玻璃、陶瓷的着色剂、激光材料、发光材料、电子材料，如氧化镥基透明陶瓷闪烁体材料，其特别适合于静态数字成像和荧光检查方面的应用，也是一种新型的多晶激光工作介质，将在未来的数字射线成像技术系统中起重要作用，现在氧化镥基透明陶瓷常使用硝酸镥依次加入掺杂离子、复合沉淀剂反应，再经过陈化、洗涤、干燥、煅烧、成型、烧结等一系列步骤得到，如果硝酸镥中含有大量杂质，则会使所得产品的光谱强度和荧光寿命大幅降低，所以硝酸镥原料品质的高低直接影响所得到的透明陶瓷材料产品的品质。目前氧化镥的制备方法是先将混合稀土料液经P507萃取分离得到单一氯化镥料液，然后氯化镥料液经草沉后得到草酸镥，草酸镥经灼烧后得到氧化镥，氧化镥再经硝酸溶解后得到硝酸镥溶液，该生产过程比较繁杂，增加生产成本的时间，而且硝酸镥料液中氯离子和钠离子的含量高。
技术实现思路
针对上述不足，本专利技术公开了一种硝酸镥料液的制备方法，解决现有硝酸镥料液生产过程繁杂、所得硝酸镥料液中氯离子和钠离子的含量高等问题。本专利技术是采用如下技术方案实现的：一种硝酸镥料液的制备方法，其包括如下步骤：（1）有机萃取剂的配制：将环烷酸、辛醇、煤油混合均匀得到有机萃取剂，其中环烷酸:辛醇:煤油的体积比为1:1:2；（2）有机萃取剂的皂化：向步骤（1）中得到的有机萃取剂加入氢氧化钠溶液，然后在振荡条件下进行皂化反应10～20min，控制得到皂化度为0.40～0.50的皂化有机萃取剂；（3）稀土皂化：采用串级反应的方式进行稀土皂化，其中包括依次串联的第一级萃取段、若干个中间萃取段和末级萃取段，并且每个萃取段有机相的流速为25～30L/min，有机相与水相的流速比为10:1；所述第一级萃取段是取步骤（2）中得到的皂化有机萃取剂与氯化镥料液混合，在振荡条件下反应10~20min，然后静置5~10min后分成有机相和水相两层；所述氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：V1=0.85*V2*C0/（3*CRe+CH），其中V1为第一级萃取段中氯化镥料液的加入体积，V2为皂化有机萃取剂的加入体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液中氢离子的浓度，其单位为mol/L；每个中间萃取段是取上一级萃取段的有机相，再加入下一级萃取段的水相混合，然后在振荡条件下反应5~10min，然后静置1～2min后分成有机相和水相两层；当下一级萃取段尚未得到水相时，使用氯化镥料液代替下一级萃取段的水相，所述下一级水相或氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：V3=0.50*V4*C0/（3*CRe+CH），其中V3为下一级水相或氯化镥料液的加入体积；V4为上一级有机相的体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液或下一级水相中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液或下一级水相中氢离子的浓度，其单位为mol/L；末级萃取段是取上一级萃取段的有机相，再加入氯化镥料液混合反应5~10min，然后静置1～2min后分成有机相和水相两层，所述氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：V5=0.50*V6*C0/（3*CRe+CH），其中V5为末级萃取段中加入的氯化镥料液的体积；V6为上一级有机相的体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液中氢离子的酸度，其单位为mol/L；（4）洗涤：采用多级洗涤的方式，其中包括依次串联的第一洗涤段、和/或若干个中间洗涤段和末级洗涤段，并且每个洗涤段有机相的流速为25～30L/min，有机相与水相的流速比为10:1；所述第一洗涤段是取步骤（3）中末级萃取段得到的有机相与下一级洗涤段的水相混合反应5~10min，然后静置20～30s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级洗涤段的水相，所述硝酸的浓度为1.0mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：V7=0.05*nReO*3/CH，其中V7为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，末级萃取段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；每个中间洗涤段是取上一级洗涤段的有机相，再加入下一级洗涤段的水相混合反应5~10min，然后静置20～30s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级洗涤段的水相，所述硝酸的浓度为1.0mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：V8=0.05*nReO*3/CH，其中V8为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；所述末级洗涤段是取上一级洗涤段的有机相，再加入浓度为1.0mol/L的硝酸混合反应6min，然后静置20～30s后分成有机相和水相两层；所述硝酸的加入体积按如下公式计算：V9=0.05*nReO*3/CH，其中V9为末级洗涤段中硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；（5）反萃取：采用多级反萃取的方式，其中包括依次串联的第一反萃取段、若干个中间反萃取段和末级反萃取段，并且每个反萃取段有机相的流速为25～30L/min，有机相与水相的流速比为10:1；所述第一反萃取段是取步骤（4）中末级洗涤段得到的有机相与下一级反萃取段的水相混合反应6min，然后静置20～30s后分成有机相和水相两层；当下一级反萃取段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级反萃取段的水相，所述硝酸的浓度为3.9mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：V10=0.95*nReO*3/CH，其中V10为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，末级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；每个中间反萃取段是取上一级反萃取段的有机相，再加入下一级反萃取段的水相混合反应6min，然后静置20～30s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级反萃取段的水相，所述硝酸的浓度为3.9mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：V11=0.95*nReO*3/CH，其中V11为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；所述末级反萃取段是取上一本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硝酸镥料液的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/n（1）有机萃取剂的配制：将环烷酸、辛醇、煤油混合均匀得到有机萃取剂，其中环烷酸:辛醇:煤油的体积比为1:1:2；/n（2）有机萃取剂的皂化：向步骤（1）中得到的有机萃取剂加入氢氧化钠溶液，然后在振荡条件下进行皂化反应10~20min，控制得到皂化度为0.40～0.50的皂化有机萃取剂；/n（3）稀土皂化：采用串级反应的方式进行稀土皂化，其中包括依次串联的第一级萃取段、若干个中间萃取段和末级萃取段，并且每个萃取段有机相的流速为25～30L/min，有机相与水相的流速比为10:1；/n所述第一级萃取段是取步骤（2）中得到的皂化有机萃取剂与氯化镥料液混合，在振荡条件下反应10~20min，然后静置5~10min后分成有机相和水相两层；所述氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：/nV

【技术特征摘要】
1.一种硝酸镥料液的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）有机萃取剂的配制：将环烷酸、辛醇、煤油混合均匀得到有机萃取剂，其中环烷酸:辛醇:煤油的体积比为1:1:2；
（2）有机萃取剂的皂化：向步骤（1）中得到的有机萃取剂加入氢氧化钠溶液，然后在振荡条件下进行皂化反应10~20min，控制得到皂化度为0.40～0.50的皂化有机萃取剂；
（3）稀土皂化：采用串级反应的方式进行稀土皂化，其中包括依次串联的第一级萃取段、若干个中间萃取段和末级萃取段，并且每个萃取段有机相的流速为25～30L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一级萃取段是取步骤（2）中得到的皂化有机萃取剂与氯化镥料液混合，在振荡条件下反应10~20min，然后静置5~10min后分成有机相和水相两层；所述氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V1=0.85*V2*C0/（3*CRe+CH），其中V1为第一级萃取段中氯化镥料液的加入体积，V2为皂化有机萃取剂的加入体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间萃取段是取上一级萃取段的有机相，再加入下一级萃取段的水相混合，然后在振荡条件下反应5~10min，然后静置1～2min后分成有机相和水相两层；当下一级萃取段尚未得到水相时，使用氯化镥料液代替下一级萃取段的水相，所述下一级水相或氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V3=0.50*V4*C0/（3*CRe+CH），其中V3为下一级水相或氯化镥料液的加入体积；V4为上一级有机相的体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液或下一级水相中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液或下一级水相中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
末级萃取段是取上一级萃取段的有机相，再加入氯化镥料液混合反应5~10min，然后静置1～2min后分成有机相和水相两层，所述氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V5=0.50*V6*C0/（3*CRe+CH），其中V5为末级萃取段中加入的氯化镥料液的体积；V6为上一级有机相的体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液中氢离子的酸度，其单位为mol/L；
（4）洗涤：采用多级洗涤的方式，其中包括依次串联的第一洗涤段、和/或若干个中间洗涤段和末级洗涤段，并且每个洗涤段有机相的流速为25～30L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一洗涤段是取步骤（3）中末级萃取段得到的有机相与下一级洗涤段的水相混合反应5~10min，然后静置20～30s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级洗涤段的水相，所述硝酸的浓度为1.0mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V7=0.05*nReO*3/CH，其中V7为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，末级萃取段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间洗涤段是取上一级洗涤段的有机相，再加入下一级洗涤段的水相混合反应5~10min，然后静置20～30s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级洗涤段的水相，所述硝酸的浓度为1.0mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V8=0.05*nReO*3/CH，其中V8为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述末级洗涤段是取上一级洗涤段的有机相，再加入浓度为1.0mol/L的硝酸混合反应6min，然后静置20～30s后分成有机相和水相两层；所述硝酸的加入体积按如下公式计算：
V9=0.05*nReO*3/CH，其中V9为末级洗涤段中硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一...

【专利技术属性】
技术研发人员：欧小萍，俞志春，胡建林，张亮玖，韦世强，潘冬海，杨金涛，周慧荣，江泽佐，庄辉，马宗云，羊多彦，雷利利，潘务霞，谢华玉，覃世富，蓝灵江，蒙泽景，李宽，
申请(专利权)人：广西国盛稀土新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45