一种Ni制造技术

本发明专利技术属于催化剂技术领域，具体涉及一种Ni

【技术实现步骤摘要】
一种Ni2P的碳热还原制备方法、产品及应用
本专利技术涉及催化剂
，具体涉及一种Ni2P的碳热还原制备方法、产品及应用。
技术介绍
在光子学，磁学，催化等众多领域，过渡金属磷化物都有广泛应用。过渡金属磷化物，具有与贵金属类似的结构，使其具有相似的特性，在NO还原、N2H4分解和加氢处理等反应中都具有高的催化活性，随着研究的深入，越来越引起更多关注与研究。因此其过渡金属磷化物的合成方法成为了在各个领域广泛使用过渡金属磷化物的关键。然而目前的制备方法中，大多数反应需要高温高压，有些需要涉及有毒物质，还有的在操作方面相对比较复杂且困难。因此，寻求一种绿色简单便捷的合成路线是非常有必要的。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供一种利用葡萄糖为碳源，经过热处理过程，合成过渡金属磷化镍的制备方法，实现绿色简单便捷的合成磷化镍的技术目的。一种Ni2P的碳热还原制备方法，包括以下步骤：(1)取磷源、镍源分别配制成水溶液后混合均匀，加入葡萄糖溶液，再次混匀后恒温烘干，产物研磨得粉状物；(2)步骤(1)所得粉状物空气氛围500℃焙烧后冷却得前驱体；由于混合液体烘干后的样品含有多种组分如硝酸根等和大量的水，通过低温焙烧除去不参与碳热反应的物种；(3)将步骤(2)所得前驱体氩气气氛下900℃焙烧后通入O2/Ar的混合气流钝化，得目标产物Ni2P。新鲜过渡金属磷化物具有较强的亲氧性，直接暴露空气易发生强烈的表面氧化反应，甚至发生燃烧导致体相氧化。通过稀薄含氧气体钝化后，能保证在空气中其结构稳定性。进一步地，所述步骤(1)中，磷源为磷酸氢二胺，镍源为硝酸镍，混合溶液中镍磷碳摩尔比为2:(1～2):(16～64)。进一步地，所述步骤(1)中，恒温烘干条件为110℃恒温。进一步地，所述步骤(2)中，500℃焙烧3h后冷却降至室温。进一步地，所述步骤(3)中，将步骤(2)所得前驱体在30ml/min氩气流环境下以10℃/min的速率从室温加热至900℃，保温1小时，继续通Ar气并冷却至室温，然后通入1％O2/Ar(氩气气氛氧气占比1％)的混合气流钝化2小时，得目标产物Ni2P。本专利技术还提供上述的Ni2P的碳热还原制备方法所制备的Ni2P产品。本专利技术还提供上述Ni2P作为催化剂的应用。与现有技术相比本专利技术具有以下有益效果：本专利技术采用葡萄糖高温碳化法合成了高度分散的Ni2P纳米粒子。镍源溶液，磷源溶液和葡萄糖溶液的混合物经过干燥、焙烧和高温碳化制得Ni2P产物。与传统H2-TPR磷化物制备方法比较，以葡萄糖为碳源的碳热还原法中，反应产物中除了H2O以外，还有大量的COx，从而能够降低H2O在气态产物中的分压，避免了Ni2P发生水热烧结现象，增加了Ni2P的分散度。同时固体还原剂代替气体还原剂可以减少气体扩散效应的影响。相比在H2氛围下，操作更加简单，节省成本。另外，该碳热还原法不受反应空速和升温速率的影响，操作更加简单，节省成本，有利于工业化生产。附图说明图1为本专利技术实施例当镍磷摩尔比2:1时制备的Ni/P-900的碳化产物XRD图谱；图2为本专利技术实施例不同镍磷碳摩尔比下Ni/P碳化产物的XRD图谱；图3为本专利技术实施例不同温度下的Ni/P碳化产物的XRD图谱；图4为本专利技术实施例当摩尔比为Ni:P:C＝2:2:64时制备的Ni/P-900磷化物P2pXPS谱图；图5为本专利技术实施例当摩尔比为Ni:P:C＝2:2:64时制备的Ni/P-900磷化物Ni2pXPS谱图；图6为本专利技术实施例当摩尔比为Ni:P:C＝2:2:64时制备的Ni/P-900磷化物O1sXPS谱图；图7为本专利技术实施例当摩尔比为Ni:P:C＝2:2:64时制备的Ni/P-900的透射电镜图像；图8为本专利技术实施例传统方法获得的Ni2P/H2的透射电镜图像；图9为本专利技术实施例当摩尔比为Ni:P:C＝2:2:64时制备的Ni/P-900和Ni2P/H2的CH4-CO2重整催化活性图。具体实施方式现详细说明本专利技术的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本专利技术的限制，而应理解为是对本专利技术的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本专利技术中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本专利技术。另外，对于本专利技术中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本专利技术内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本专利技术所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本专利技术仅描述了优选的方法和材料，但是在本专利技术的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。在不背离本专利技术的范围或精神的情况下，可对本专利技术说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本专利技术的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。实施例1(1)用电子天平称取硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)5.8170g、磷酸氢二胺((NH4)2HPO4)1.3206g和葡萄糖(C6H12O6)1.3211g(镍磷碳摩尔比Ni:P:C＝2:1:4)；(2)分别加入适量去离子水配成溶液，并分别置于磁力搅拌器上搅拌15min。待硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、磷酸氢二胺((NH4)2HPO4)溶解完全后，将两种水溶液混合，搅拌均匀，倒入葡萄糖溶液并用磁力搅拌器搅拌均匀，在恒温干燥箱中110℃加热14个小时烘干；(3)用研钵研磨成细粉状，然后在马弗炉500℃焙烧3h，焙烧后冷却降至室温，得到Ni/P-500前驱物样品；(4)将Ni/P-500前驱物放入石英管反应器中，在氩气流(30ml/min)环境下，以10℃/min的速率从室温加热至900℃，保温1小时，继续通Ar气并冷却至室温，然后通入1％O2/Ar的混合气流钝化催化剂2个小时，制得磷化物Ni/P-900。实施例2-7同实施例1，区别在于镍磷碳摩尔比分别为Ni:P:C＝2:1:16、Ni:P:C＝2:1.5:16、Ni:P:C＝2:1.5:24、Ni:P:C＝2:1.5:48、Ni:P:C＝2:1.5:64和Ni:P:C＝2:2:64。效果验证1实施例1和实施例2当镍磷碳摩尔比为Ni:P:C＝2:1:4和Ni:P:C＝2:1:16时所制备的磷化物开展了XRD表征。结果见图1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Ni

【技术特征摘要】
1.一种Ni2P的碳热还原制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取磷源、镍源分别配制成水溶液后混合均匀，加入葡萄糖溶液，再次混匀后恒温烘干，产物研磨得粉状物；
(2)步骤(1)所得粉状物500℃焙烧后冷却得前驱体；
(3)将步骤(2)所得前驱体氩气气氛下900℃焙烧后通入O2/Ar的混合气流钝化，得目标产物Ni2P。


2.根据权利要求1所述的Ni2P的碳热还原制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，磷源为磷酸氢二胺，镍源为硝酸镍，混合溶液中镍磷碳摩尔比为2:(1～2):(16～64)。


3.根据权利要求1所述的Ni2P的碳热还原制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，恒温烘干...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘庆友，么志伟，崔延昭，岑凌，
申请(专利权)人：中国科学院地球化学研究所，
类型：发明
国别省市：贵州;52