一种双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种双金属有机框架Fe/Co‑BDC超薄纳米片的制备方法，以N,N‑二甲基甲酰胺、水、无水乙醇、硫酸亚铁、六水合氯化钴、对苯二甲酸等为原料，制备双金属有机框架Fe/Co‑BDC超薄纳米片。本发明专利技术同时公开了一种以双金属有机框架Fe/Co‑BDC超薄纳米片的应用，以双金属有机框架Fe/Co‑BDC超薄纳米片作为直接用作高性能锂离子电池的负极材料。本发明专利技术公开了一种双金属有机框架Fe/Co‑BDC超薄纳米片的制备方法，制备方法温和、安全无污染，简单易操作，成本低廉，能够通过双金属离子的协调作用进一步提高了材料的电化学储锂性能。

【技术实现步骤摘要】
一种双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的制备方法及其应用
本专利技术涉及低维纳米材料合成
，具体为一种双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的制备方法及其应用。
技术介绍
金属有机框架(MOFs)，又称为金属有机配位聚合物，已经成为一种新型的功能化晶体材料。金属框架材料在空间维度延伸情况上可以分为一维线、二维片和三维空间网络结构。金属有机框架材料最大的特点是它是一种具有超高的孔隙率和巨大的内比表面积的晶体材料。金属离子和有机配体的不同成分组成的结构使得其结构多样并可调节。这些都在其应用中起到了关键作用。例如应用在气体的分离与储存，药物分子的载体，纳米薄膜，传感器等方面。另外，MOFs在磁性材料，荧光材料，电催化等方面也展现了优异的性能。MOFs作为一种多功能的材料，近些年来二维的MOFs由于独特的维度与超薄的特点使其成为电化学设备上具有前景的候选材料。目前，现有的双金属有机框架的超薄纳米片的制备方法中，采用界面合成法合成的超薄纳米片产率低，操作不便，溶剂具有毒性，安全性差；而采用溶剂热合成法合成的纳米片普遍较厚，产率低，耗时长，成本较高。因此开发出一种能够大规模制备、操作简单且成本低廉的双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的制备方法势在必行。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：提供一种双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的制备方法及其应用，以解决以上缺陷。为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的制备方法，具体包括以下步骤：S1、将N,N-二甲基甲酰胺、水和无水乙醇超声搅拌混合均匀后形成溶液A；S2、将硫酸亚铁和六水合氯化钴加入溶液A中，超声并搅拌，使之全部溶解，形成溶液B；S3、将对苯二甲酸加入到溶液B中，超声并搅拌，使之全部溶解，形成溶液C；S4、将三乙胺迅速注入到溶液C中，形成悬浮液D，对悬浮液D进行搅拌，并置于超声清洗机中进行超声处理，形成悬浮液E；S5、将得到的悬浮液E离心分离，用乙醇清洗后，置于烘箱中烘干，从而制得双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片粉末。优选地，在S1步骤中，所述N,N-二甲基甲酰胺、水和无水乙醇的体积比为16：1：1。优选地，在S2步骤中，所述溶液B中的硫酸亚铁与氯化钴的摩尔浓度比为1：9。优选地，在S3步骤中，所述溶液C中的对苯二甲酸的溶度为20mmolL-1。优选地，在S4步骤中，添加的三乙胺的体积与S1步骤添加的N,N-二甲基甲酰胺的体积比为0.025-0.075。优选地，在S4步骤中，所述超声处理的时间为8h，超声过程的反应体系的温度为5-45摄氏度。优选地，在S5步骤中，乙醇清洗次数为2-4次，烘箱烘干温度为75-85摄氏度。优选地，一种双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的应用，所述双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片，用作高性能锂离子电池的负极材料。本专利技术的有益效果在于：本专利技术一种双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的制备方法，制备的双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片，可直接用作高性能锂离子电池的负极材料，制备方法温和、安全无污染，简单易操作，成本低廉。同时，一方面，实现了金属离子与特定的有机配体结合形成特定的双金属纳米片，充分发挥了MOFs材料结构的可调节性和高的比表面积等特点；另一方面，二维MOFs超薄结构使其具有更短孔道，有利于锂离子的快速扩散，超大的尺寸使其暴露出更多的活性位点，双金属离子的协调作用进一步提高了材料的电化学储锂性能。附图说明图1：为实施例1中制备的双金属有机框架10Fe90Co-BDC纳米片低倍(a)和高倍(b)FESEM照片；图2：为实施例2中制备的双金属有机框架10Fe90Co-BDC的低倍(a)和高倍(b)FESEM照片；图3：为实施例3中制备的金属有机框架Co-BDC的低倍(a)和高倍(b)FESEM照片；图4：为实施例1制备的二维金属有机框架10Fe90Co-BDC纳米片和实施例3制备的Co-BDC纳米片的XRD衍射花样；图5：为实施例1制备的二维金属有机框架10Fe90Co-BDC纳米片和实施例2制备的Co-BDC纳米片的电化学性能图。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步的说明，需要说明的是，仅仅是对本专利技术构思所作的举例和说明，所属本
的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离专利技术的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应视为落入本专利技术的保护范围。实施例1：一种双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的制备方法，具体包括以下步骤：S1、将32mLN,N-二甲基甲酰胺、2mL水和2mL无水乙醇超声搅拌混合均匀后形成溶液A。S2、将0.075mmol硫酸亚铁和0.675mmol六水合氯化钴加入溶液A中，超声并搅拌，使之全部溶解，形成溶液B；其中，溶液B中的硫酸亚铁与氯化钴的摩尔浓度比为1：9。S3、将0.75mmol对苯二甲酸加入到溶液B中，超声并搅拌，使之全部溶解，形成溶液C；其中，溶液C中的对苯二甲酸的溶度为20mmolL-1。S4、将0.8mL三乙胺迅速注入到溶液C中，形成悬浮液D，对悬浮液D进行搅拌，并置于超声清洗机中进行超声处理，超声处理的时间为8h，超声过程的反应体系的温度为20摄氏度，最终形成悬浮液E。S5、将得到的悬浮液E离心分离，用乙醇清洗三次后，置于80摄氏度的烘箱中烘干，从而制得双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片粉末，具体为10Fe90Co-BDC超薄纳米片粉末。实施例2：一种双金属有机框架Fe/Co-BDC的超薄纳米片的制备方法，具体包括以下步骤，与实施案例1相似，差异在于S4步骤中，合成双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片时，超声过程的反应体系的温度是10摄氏度。实施例3：一种金属有机框架(Co-BDC)超薄纳米片的制备方法，具体包括以下步骤：S1、将32mLN,N-二甲基甲酰胺、2mL水和2mL无水乙醇超声搅拌混合均匀后形成溶液A。S2、将0.75mmol六水合氯化钴加入溶液A中，超声并搅拌，使之全部溶解，形成溶液B。S3、将0.75mmol对苯二甲酸加入到溶液B中，超声并搅拌，使之全部溶解，形成溶液C。S4、将0.8mL三乙胺迅速注入到溶液C中，形成悬浮液D，对悬浮液D进行搅拌5min，并置于超声清洗机中进行超声处理，超声处理的时间为8h，超声过程的反应体系的温度为20摄氏度，最终形成悬浮液E。S5、将得到的悬浮液E离心分离，用乙醇清洗后，置于80摄氏度的烘箱中烘干，从而制得金属有机框架(Co-BDC)超薄纳米片粉末。如图1-4所示，图1为实施例1中制备的双金属有机框架10Fe90本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：/nS1、将N,N-二甲基甲酰胺、水和无水乙醇超声搅拌混合均匀后形成溶液A；/nS2、将硫酸亚铁和六水合氯化钴加入溶液A中，超声并搅拌，使之全部溶解，形成溶液B；/nS3、将对苯二甲酸加入到溶液B中，超声并搅拌，使之全部溶解，形成溶液C；/nS4、将三乙胺迅速注入到溶液C中，形成悬浮液D，对悬浮液D进行搅拌，并置于超声清洗机中进行超声处理，形成悬浮液E；/nS5、将得到的悬浮液E离心分离，用乙醇清洗后，置于烘箱中烘干，从而制得双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片粉末。/n

【技术特征摘要】
1.一种双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、将N,N-二甲基甲酰胺、水和无水乙醇超声搅拌混合均匀后形成溶液A；
S2、将硫酸亚铁和六水合氯化钴加入溶液A中，超声并搅拌，使之全部溶解，形成溶液B；
S3、将对苯二甲酸加入到溶液B中，超声并搅拌，使之全部溶解，形成溶液C；
S4、将三乙胺迅速注入到溶液C中，形成悬浮液D，对悬浮液D进行搅拌，并置于超声清洗机中进行超声处理，形成悬浮液E；
S5、将得到的悬浮液E离心分离，用乙醇清洗后，置于烘箱中烘干，从而制得双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片粉末。


2.根据权利要求1所述的一种双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的制备方法，其特征在于，在S1步骤中，所述N,N-二甲基甲酰胺、水和无水乙醇的体积比为16：1：1。


3.根据权利要求1所述的一种双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的制备方法，其特征在于，在S2步骤中，所述溶液B中的硫酸亚铁与氯化钴的摩尔浓度比为1：9。
...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔接武，曹中南，张会龙，吴玉程，余东波，王岩，秦永强，张勇，舒霞，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34